为了研究5,5’-联四唑-1,1’-二氧二羟胺（TKX-50）/氧化石墨烯（GO）纳米复合含能材料的热分解性能，采用液氮喷雾冷冻干燥法，制备了TKX-50/GO复合材料。通过扫描电子显微镜-能谱仪（SEM-EDS）、X射线衍射仪（XRD）测试，对样品的形貌、结构以及表面元素含量进行了表征和分析。采用热重-差示扫描量热法（TG-DSC）分析了复合材料的热分解性能；采用Kissinger法计算表观了活化能。结果表明，采用液氮冷冻喷雾干燥法制备的TKX-50/GO复合材料具有纳米级层状网络结构；与TKX-50相比，TKX-50/GO复合含能材料的第一阶段分解峰峰温向低温方向移动12.0 ℃、12.5 ℃、12.2 ℃，第二阶段分解峰峰温向低温方向移动12.5 ℃和16.4 ℃，随着GO含量的增加第二阶段分解峰变得不明显，TKX-50/GO₅两个分解阶段重叠，表观活化能从146.2 kJ·mol^-1提高到163.3 kJ·mol^-1、168.5 kJ·mol^-1和172.9 kJ·mol^-1。GO提高了复合含能材料的活化能垒，使分解峰温提前，缩短了反应区间时间，从而提高了能量释放速率，促进了TKX-50/GO复合材料的热分解。