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建立了固相萃取-高效液相色谱(HPLC)柱后衍生荧光检测粮食中草甘膦(GLY)和氨甲基磷酸(AMWA)残留的测定方法。样品中分析物用水提取,强阳离子柱(SCX)净化,钾离子交换柱分离,柱后采用次氯酸钠(NaCIO)和邻苯二甲醛(OPA)、巯基乙胺衍生化,最终为荧光检测器(FLD)所分析。草甘膦和氨甲基磷酸在0~20mg/L范围内线性良好,相关系数达0.9966和0.9999;在精米和小麦粉1、5、10mg/kg3个添标水平上,平均回收率(重复3次)在83.2%.119.1%之间;7次测量精密度分别为2.8