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建立了固相萃取-高效液相色谱（HPLC）柱后衍生荧光检测粮食中草甘膦（GLY）和氨甲基磷酸（AMWA）残留的测定方法。样品中分析物用水提取，强阳离子柱（SCX）净化，钾离子交换柱分离，柱后采用次氯酸钠（NaCIO）和邻苯二甲醛（OPA）、巯基乙胺衍生化，最终为荧光检测器（FLD）所分析。草甘膦和氨甲基磷酸在0～20mg/L范围内线性良好，相关系数达0．9966和0．9999；在精米和小麦粉1、5、10mg／kg3个添标水平上，平均回收率（重复3次）在83．2％．119．1％之间；7次测量精密度分别为2．8