【摘 要】
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铁矿物相的准确定量对矿物价值评价及选冶工艺研究有重要作用，现有化学法流程复杂效率低，X射线衍射全谱拟合法可溯源性差，结果准确性难以评价和验证。对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、重叠峰校正等进行优化选择，建立了以Si为内标，以Cu靶X射线为辐射光源，步进扫描方式获得衍射谱图，以待测相含量为横坐标，待测相与内标相峰面积比值为纵坐标的校准曲线，以曲线对铁矿中Fe3O4、Fe2O3和SiO2物相
【基金项目】
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国家重点研发计划（2018YFF0215500）； 南京海关科技项目（2021KJ01）；
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铁矿物相的准确定量对矿物价值评价及选冶工艺研究有重要作用，现有化学法流程复杂效率低，X射线衍射全谱拟合法可溯源性差，结果准确性难以评价和验证。对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、重叠峰校正等进行优化选择，建立了以Si为内标，以Cu靶X射线为辐射光源，步进扫描方式获得衍射谱图，以待测相含量为横坐标，待测相与内标相峰面积比值为纵坐标的校准曲线，以曲线对铁矿中Fe3O4、Fe2O3和SiO2物相进行定量的方法。结果表明，试样全部通过45μm标准筛，Si内标比例为10%，步进长度0.01°，步进时间30s，选择对Fe3O4（311）、Fe2O3（104）、SiO2（011）和Si（111）的衍射峰进行积分强度计算，可获得最优结果。在选定工作条件下，Fe3O4在1.07%～100%范围内线性相关系数（R~2）为0.995 3，相对标准偏差（RSD）1.1%～13.2%（n=6），加标回收率99.7%～115%，检出限（LOD）4.29%;Fe2O3在1.51%～100%范围内线性相关系数（R~2）为0.999 1，相对标准偏差（RSD）2.8%～10.6%（n=6），加标回收率87.1%～112%，检出限（LOD）2.56%;SiO2在0.79%～29.72%范围内线性相关系数（R~2）为0.995 7，相对标准偏差（RSD）3.2%～10.3%（n=6），加标回收率86.6%～98.9%，检出限（LOD）0.68%。方法易溯源、准确性易评价和验证，适合开展标准化检测和应用。
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