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研究了锌镍合金电镀液在线分析中的萃取色层分离技术，通过对两种方法（负载法与合成法）制备的萃淋树脂的性能研究及萃取色层柱分离条件的考察，建立了以１－（２－吡啶偶氮）－间苯二酚为显色剂，在线分析的萃取色层分离光度分析方法，利用此法可将锌镍完全分离，实现锌镍的同时检测。该法的准确度和精密度均令人满意，变异系数小于１．２％，两种萃淋树脂的吸附容量分别可达１．９１ｍｇ／ｇ和８．７０ｍｇ／ｇ干树脂。