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以5-溴-1,2,3-三氟苯为原料,经氰化取代,甲氧基化,氰基酸性水解,霍夫曼降级重排,重氮化和Gattermann反应,高效合成了5-溴-1,3-二氟-2-甲氧基苯,其结构经1H NMR,13C NMR和MS（EI）确证。并利用气相色谱（GC）和高效液相色谱（HPLC）实时监测反应进程,优化了合成条件。