【摘 要】
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建立了牛奶中8类禁用药物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。分析物包括5种硝基咪唑、7种β-受体激动剂、9种雄性激素、7种糖皮质激素、3种雌性激素、2种镇静剂、1种氯
【机 构】
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深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,
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建立了牛奶中8类禁用药物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。分析物包括5种硝基咪唑、7种β-受体激动剂、9种雄性激素、7种糖皮质激素、3种雌性激素、2种镇静剂、1种氯霉素以及6种二羟基苯甲酸内酯共40种禁用药物。样品以β-葡萄糖苷醛酶/芳基硫酸酯酶在乙酸铵缓冲液中酶解,用氨化和酸化乙腈各提取一次。提取液经改良的分散固相萃取(QuEChERS)净化,浓缩后采用C18色谱柱分离(150mm×2.1mm i.d.,3.0μm)。以甲醇和水(含0.1%甲酸)、乙腈和水分别作为正、负电喷雾离子化模式的色谱分离流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式进行定性和定量分析。7种药物以内标法定量;33种药物以基质标准曲线-外标法定量,氯霉素在0.02～0.4μg/kg;39种药物在0.20～10.0μg/kg范围内相关系数(r)均大于0.99;定量限(S/N=10)在0.07～0.93μg/kg之间。分别以各个药物0.5,1和2倍MRPL(Minimum required performance limits)浓度水平加标验证实验,回收率范围60.3%～119.3%范围;相对标准偏差小于18.9%。
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