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采用溶胶-凝胶法（SOL—GEL）与碳热还原法制备了超细Ti（C，N）-Mo2C-Ni金属陶瓷粉末，并通过X-ray衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等检测手段，对正交试验中得出的最佳制备工艺下的产品的组织结构与形貌进行了分析。研究结果表明：当pH为4，H2O和Ti（OBu）4的物质的量之比为6：1，Sucrose和Ti（OBu）。的物质的量之比为4：1，干燥温度为60℃时，所制得粉末的晶粒最小，外形成块状，颗粒尺寸约150-2000nm．且凝胶时间较短．