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建立了气相色谱法同时测定水产品中28种多氯联苯同系物的分析方法.该方法用正己烷和二氯甲烷混合溶液超声辅助提取,提取液依次用浓H2SO4、中性Al2O3和弗罗里硅土净化,气相色谱定量,气相色谱串联质谱确证.结果显示,在2.00～200 μg/L浓度范围内,28种多氯联苯同系物线性良好,相关系数r＞0.999 1;加标量为0.5 μg/kg和10.0μg/kg时,加标回收率范围分别为82.4％ ～ 106％和88.2％ ～97.8％,相对标准偏差范围分别为0.34％ ～ 5.95％和5.97％ ～ 13.3％;方法检测限和定量限范围分别为0.021～0.12 μg/kg和0.07～0.40.μg/kg.该方法适合批量水产品中28种多氯联苯同系物的同时测定.