西藏糌粑中脂肪酸值测定方法比较分析

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  粮食在储藏过程中,容易受到温度、湿度和水份的影响,并发生一些水解和氧化反应,其营养成分中的脂类物质水解成脂肪酸,在发生霉变时,霉菌产生的脂解酶会加速脂肪的水解,从而使粮食酸度提高,嚴重影响粮食的品质和安全。粮食中游离的脂肪酸用脂肪酸值表示,即中和100克粮食试样所需氢氧化钾的毫克数。目前,脂肪酸值作为粮食品质变化的敏感指标被广泛应用,脂肪酸值已成为粮食陈化判定重要指标之一。本实验用现行国标法GB/T15684-2015和返滴定法,对西藏糌粑中脂肪酸值进行了测定,并对结果进行比较和分析。
  实验部分
  仪器与试剂。
  (1)仪器
  电子天平(或扭力天平)、离心管(量程50mL)、电动振荡器、250mL具塞锥形瓶、50mL量筒、10、20mL移液管、2mL微量滴定管(分度值为0.01)。
  (2)试剂
  试剂 无水乙醇(AR.)、氢氧化钠(AR.)、盐酸(AR.)、酚酞(AR.)、不含CO2的蒸馏水。
  ①0.01mol/L氢氧化钠标准溶液的配制:先配制约0.1mol/LNaOH95%乙醇溶液,即称取约110g氢氧化钠,溶于1L无CO2的蒸馏水中,再取0.54mL用95%乙醇溶液稀释至1000mL,储存于聚乙烯塑料瓶中。然后邻苯二甲酸氢钾标定,求得氢氧化钠溶液精确浓度值。
  ②0.01mol/L鹽酸标准溶液的配制:先配制约0.1mol/LHCl水溶液,即移取9mL浓HCl(相对密度1.19),用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀;再取100mL用水稀释至1000mL,储存于聚乙烯塑料瓶中。用基准物质无水碳酸钠标定盐酸溶液,求得盐酸精确浓度值。
  ③1.0%酚酞乙醇溶液的配制:1.0g酚酞指示剂溶于100mL95%乙醇溶液中。甲基红-溴甲酚绿指示剂,先分别配制1g/L甲基红乙醇溶液和1g/L溴甲酚绿乙醇溶液,1份甲基红乙醇溶液和5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。
  实验步骤
  提取。将购置于古荣巴热糌粑厂的10份样品,先测水分,称取制备样品5g(精确至0.001 g)于50mL带盖离心管中,用移液管移取30mL95%乙醇溶液于离心管中,盖紧离心管,于振荡器上振荡1小时,然后在离心机上以每分钟2000转的速度离心5分钟。
  滴定。用移液管移取20mL上清液于锥形瓶中,加5滴酞指示剂,用用加了氢氧化钠乙醇标准溶液的微量滴定管滴定至淡粉色,液管移取20mL上清液于锥形瓶中,加5滴酞指示剂,加入过量的氢氧化钠乙醇溶液(根据样品确定氢氧化钠的加入量),再用0.01mol/L标准HCl水溶液滴定至溶液由红色刚好消退,即为终点。
  结果与讨论
  返滴定方法的精确度验证
  用返滴定法对同一样品,进行了连续8次重复测定,滴定结果见表2,从表2可以看出,用返滴定法测定粮食中脂肪酸值重现性较好,相对标准偏差为0.18%,
  通过两种方法对比,两种方法在粮食脂肪酸值测定中结果一致,误差都在国标法所规定的范围± 3mg NaOH/100g内,
  国标法用氢氧化钠乙醇标准溶液测定样品,乙醇溶液极易挥发,在实验过程中标液浓度容易发生变化,影响滴定结果。很多粮食中含有色素,影响滴定终点的判断。而返滴定法能克服上述不足,实验证明终点易观察,重现性好。
  作者简介:
  郝治华,西藏农牧科学院农业质量标准与检测研究所助理研究员,从事农产品质量安全检测工作。
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