【摘 要】
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建立了超高效合相色谱法(UPC2)拆分和测定婴幼儿配方乳粉中两种肉碱对映体(D-肉碱和L-肉碱)的方法.样品经0.1 mol·L-1盐酸溶液超声提取5 min后,用1 mol·L-1氢氧化钾溶液在60℃水浴中皂化30 min,离心,上清液在活化好的Oasis MCX型混合型强阳离子交换固相萃取柱上用含4％(体积分数)氨水的甲醇溶液洗脱.洗脱液经氮吹至近干,用含L-丙氨酸-β-萘胺的乙腈溶液在催化剂的作用下于20℃静置衍生60 min,离心、浓缩、过滤后,滤液中的目标物在Acquity Trefoil CE
【机 构】
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杭州海关技术中心,杭州 310016;浙江省检验检疫科学技术研究院,杭州 310016;浙江省检验检疫科学技术研究院,杭州 310016;厦门海关技术中心,厦门 361026
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建立了超高效合相色谱法(UPC2)拆分和测定婴幼儿配方乳粉中两种肉碱对映体(D-肉碱和L-肉碱)的方法.样品经0.1 mol·L-1盐酸溶液超声提取5 min后,用1 mol·L-1氢氧化钾溶液在60℃水浴中皂化30 min,离心,上清液在活化好的Oasis MCX型混合型强阳离子交换固相萃取柱上用含4％(体积分数)氨水的甲醇溶液洗脱.洗脱液经氮吹至近干,用含L-丙氨酸-β-萘胺的乙腈溶液在催化剂的作用下于20℃静置衍生60 min,离心、浓缩、过滤后,滤液中的目标物在Acquity Trefoil CEL1手性色谱柱上以不同体积比的超临界二氧化碳和含1％(体积分数)氨水的甲醇溶液组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱.结果表明,方法可以有效拆分肉碱外消旋体,两种肉碱对映体均在0.25～10.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)均为25 mg·kg-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为93.0％～110％,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9％～5.5％;方法用于20个实际样品的分析,未检出D-肉碱,而L-肉碱测定值满足GB 28050-2011和GB 13432-2013的要求,且方法与GB 29989-2013中的分光光度法无显著性差异.
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