采用XRD、SEM和XRF等表征方法研究In2O3、SnO2及其混合粉(In2O3与SnO2质量比为9:1)在N2、空气及O2气氛下于1 300~1 600℃烧结过程中的粉末分解质量损失、反应固溶、新相生成及孔洞形成等行为,以期为高密度铟锡氧化物(ITO)靶材制备奠定基础。结果表明:在1300~1600℃高温烧结中,In2O3和SnO2均分解升华,SnO2较In2O3更易于分解,增大烧结气氛的氧分压,有利于抑制分解反应的发生;在O2气氛下,ITO粉在1 500℃开始显著分解产生质量损失;ITO粉在N2、空气和O2气氛中于1 300℃下烧结4 h,样品中均存在SnO2相;于1 400℃下烧结4 h,SnO2相消失,In4Sn3O12相出现;随着烧结温度的进一步升高,In4Sn3O12分解消失,其分解温度随烧结气氛氧分压增大而提高;在O2气氛下烧结,所得ITO粉晶格常数最低,且较为稳定,颗粒收缩较均匀,有利于高密度ITO靶材制备。