【摘 要】
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10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物(Ⅰ)与过量氯化亚砜回流1～1.5 h,定量得到次膦酸酰氯(Ⅱ),Ⅱ与甲醇钠在甲醇中回流反应2～3 h,以70%产率生成熔点为226.59 ℃的次膦酸甲酯(
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10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物(Ⅰ)与过量氯化亚砜回流1～1.5 h,定量得到次膦酸酰氯(Ⅱ),Ⅱ与甲醇钠在甲醇中回流反应2～3 h,以70%产率生成熔点为226.59 ℃的次膦酸甲酯(Ⅲ);若将Ⅱ直接与甲醇回流则得到双熔点(112.71 ℃,216.88 ℃)的Ⅲ(产率35%).用粉末X-ray衍射研究了Ⅲ的晶相结构, 结果表明, 单熔点Ⅲ具有单一晶相结构,双熔点Ⅲ则具有混合晶相结构.用1HNMR和MS确认了Ⅲ的结构.
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