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建立了白砂糖中丙烯酰胺的快速液相色谱一串联质谱（RRLC—MS／MS）测定方法。样品用乙酸乙酯提取，浓缩后用RRLC—MS／MS分析，采用电喷雾离子化（ESI’）及多反应监测模式（MRM）进行测定，用＾13C3-丙烯酰胺内标法进行定量。测定结果显示：在10～200ng／mL内，标准曲线呈良好的线性关系（R＾2=1），样品加标平均回收率为100．5％～108．1％，定量检测限为10μg／kg，方法精密度RSD≤5．67％。