目的建立一种操作简便、试剂用量少、样品介质干扰少、检出限低、准确度高的原子荧光光谱法检测食品中铅的测定方法。方法样品采用湿法消解,经驱赶残酸处理后,用1.5%硝酸介质溶解并加入草酸作为干扰抑制剂,以KBH4-K3Fe(CN)6-KOH混合液作为载入剂体系,其中KBH4和K3Fe(CN)6浓度为20 g/L,KOH浓度为1.4 g/L,用氢化物原子荧光光谱法测定食品中的痕量铅。结果该法在5.0μg/L~50.0μg/L,回归方程为y=40.0x+167.2,具有良好的线性关系(r=0.9998),检出限为0.08μg/L。取样量为2 ml时,最低检出浓度为0.001 mg/ml;取样量为0.5 g时,最低检出浓度为0.004 mg/kg。在加标水平为5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L和40.0μg/L时,5种食品的回收率为90%~101%。结论该法取样量少、预处理简单、分析速度快、准确度高,可作为实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。