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采用气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定纺织品中9种有机锡。应用液液萃取提取纺织品中的有机锡，通过四乙基硼化钠衍生后，采用GC-MS总离子流和选择离子进行测定。结果表明，该方法线性相关性好，9种有机锡的相关系数R^2大于或等于0．9990，回收率均在80％～120％之间，RSD低于7．5％，该方法检测限在0．0039～0．0753mg／kg之间，可很好应用于纺织品中有机锡的检测。