【摘 要】
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建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定电子烟烟液及气溶胶中4种烟草特有N-亚硝胺类化合物(TSNAs)[包括N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)]含量的方法.取1 g电子烟烟液,加入0.1 mol·L-1乙酸铵溶液20 mL及4 mg·L-1混合内标溶液50μL,超声萃取30 min后,经0.2μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后进样.将在最大功率下抽吸20口电子烟释
【机 构】
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上海烟草集团有限责任公司 技术中心,上海 201315
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建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定电子烟烟液及气溶胶中4种烟草特有N-亚硝胺类化合物(TSNAs)[包括N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)]含量的方法.取1 g电子烟烟液,加入0.1 mol·L-1乙酸铵溶液20 mL及4 mg·L-1混合内标溶液50μL,超声萃取30 min后,经0.2μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后进样.将在最大功率下抽吸20口电子烟释放的气溶胶捕集在一张直径为44 mm剑桥滤片上,用上述提取烟液的方法提取气溶胶中的TSNAs.所得滤液中的目标物用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱在60℃柱温下固定,以不同体积比的0.01 mol·L-1甲酸铵溶液和含0.025％(体积分数)甲酸的乙腈溶液的混合溶液为流动相在0.3 mL·min-1流量下进行梯度洗脱;用配有电喷雾正离子源(ESI+)的串联质谱仪在多反应监测(MRM)模式下检测,以4种TSNAs的氘代试剂作内标物进行内标法定量.结果显示:4种TSNAs的质量浓度均在0.010～5.0μg·L-1内与其对应的峰面积与内标物峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.002～0.015 ng·g-1(烟液)和0.001～0.008 ng/20口(气溶胶);日内测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.78％～1.5％(烟液)和0.96％～2.5％(气溶胶),日间测定值的RSD(n=5)分别为1.3％～2.1％(烟液)和4.9％～6.3％(气溶胶);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率分别为90.7％～103％(烟液)和92.0％～108％(气溶胶);方法用于14个实际样品的分析,NNN、NAT、NNK、NAB在烟液中的最大检出量分别为40.57,31.94,11.22,8.33 ng·g-1,在气溶胶中的最大检出量分别为6.40,5.03,1.89,1.28 ng/20口.
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