氟化钡晶体生长的进一步研究及生产工艺的改进

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  一、引言
  氟化钡(BaF2)晶体是碱土氟化物晶体。属于离子键立方晶体。透光范围宽,透过率高,折射率在较宽的波长范围内变化不大,吸水小,是一种良好的透红外材料,同时它可以抵消由于热膨胀和应力所引起的光学畸变,能保证光学性能和机械性能的稳定性,也是一种优良的激光窗口材料。
  BaF2晶体还是一种具有独到之处的优良闪烁体,可以同时测量能谱和时间谱,能量分辨率和时间分辨率都较高,更是一种理想的闪烁晶体材料。在核物理、核医学、高能物理领域有着广泛的应用前景。目前国内各大分析仪器厂家都在使用。
  二、研究与改进
  BaF2晶体自我厂八六年研制成功以来,我们一直不断探索研究其晶体特点,生产工艺不断改进。尺寸规格由最大直径?50mm增加至?120mm,由原来研始之初的繁琐生产过程逐步变得简单,生产周期缩短了一半。在提倡低碳生活的今天,为节能减排做出了不懈的努力。
  BaF2晶体密度大,热导率低,生长晶体时有较大的内应力,晶体生长出来后易炸裂,极不稳定。其原因我们认为是研制成功之初生产工艺不成熟,温度的升降不合理,温场的控制还有欠缺。生产周期过长。这些缺陷严重的影响了BaF2晶体的质量和产量。基于上述原因,我们针对各种问题逐步做出了以下几个方面的工艺改进。
  1、生产设备的改进
  由于市场对大规格BaF2的需求逐步增加。为获得优质大尺寸晶体,我们改进了原有的生产设备,炉体钟罩由原来的Φ350mm加大到Φ600mm。高度由1000mm提升到1500mm,确保了大规格晶体生长的要求。
  BaF2晶体生长对真空度的要求很高。我们对真空设备也进行了改进,在原有的二级真空泵的基础上又增加了真空压力瓶,提高了炉内的真空度。
  2、原料选择的改进
  研制之初我们采用的原料为三级BaF2化学试剂。由于纯度不高,原料需要复杂的处理过程。物理提纯、选料、粉碎过程既费工又费力,耗费的能源较大,经过多年的生产研究我们改用原料为分析试剂,杂质含量低,基本不用另外处理,直接装入坩埚中即可。
  3、生长规程的改进
  研制之初我们一直用可控硅整流低电压,经电流供热系统和DWK702单机控制温度。主要依靠热电偶手工控制升降温度,由于BaF2晶体生长时产生的废气对热电偶的腐蚀很大,生产二、三炉后温度就难以控制的准。改进后我们直接用电压、电流控制温度,不再使用热电偶,使生产操作变得简易。
  降温时,由原来的40~60℃/h均衡降温改为区间不同的不规则降温。这样做虽然降温时间延长了,但直接消除了晶体的残余应力,使原来的工艺中拉晶结束后还要退火的步骤省略,极大的缩短了生产周期,节省了大量能源及人力,更进一度消除了晶体的内应力。提高了产品的质量。工艺规程图如图1:
   研始之初,规格较大的晶体拉晶结束出炉时有时发现晶体有炸裂现象,底部结壳过厚。我们分析认为是降温过快和炉体温差梯度大造成的。如果直接改变温场难度较大,经过多年的摸索,我们采用了籽晶杆回升的工艺,降低了温场的梯度差,晶体出炉后再没有炸裂现象,底部结壳厚度降低。
  三、结论
  BaF2晶体生长过程中要求的条件较高,容易出现很多问题。工艺改进前生产不稳定,质量不高,产量低,耗能较高,尺寸小。改进后,生产周期缩短了一半,节约能耗迖到50%以上,有效降低了晶体内应力,使BaF2晶体容易炸裂的现象得到了彻底解决,最大尺寸增加到直径120mm,产品整体质量有了一个较大的飞跃,用户使用后反映良好,经济效益得到了较大的提高。
  四、未来需改进的问题
  目前我们生产的BaF2晶体单晶率较低、生产控制的自动化程度不高等问题,还需要今后的生产实践中逐步改善与提高。
  
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