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研制了固体超强酸催化剂S2O2-8-/聚乙二醇- TiO2 - M2O3(M=Al,Cr),并以赤砂糖为原料,催化水解法制备乙酰丙酸.通过单变量法考察了催化剂焙烧时间、催化剂用量、赤砂糖浓度、反应温度和反应时间等对乙酰丙酸收率的影响,并通过正交实验确定最佳工艺条件.结果表明,在催化剂焙烧时间120 min、赤砂糖浓度为10 g·L-1、催化剂用量为赤砂糖质量的15％、反应温度200℃和反应时间120 min条件下,乙酰丙酸收率达39.98％.