对炔丙氧基苯基噁唑啉的合成及改性苯并噁嗪树脂的研究

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通过四步法合成了对炔丙氧基苯基噁唑啉(p-propynyloxyphenyl-2-oxazoline简称POPO),采用核磁共振氢谱(1H-NMR)、傅立叶红外光谱(FTIR)、气相色谱质谱联用仪(GC-MS)和元素分析证实了其分子结构,以示差扫描量热仪(DSC)和热重分析(TGA)揭示了其固化行为和热分解性质,该化合物熔点为120℃,起始固化温度为200℃,固化峰值温度为280℃,自固化产物5 wt%热失重温度为321℃.在此基础上,通过溶液共混法制备了双酚A型苯并噁嗪(BZ)/对炔丙氧基苯基噁唑啉(POPO)共聚树脂,且对其固化机理、固化产物的热分解性质和动态力学性能进行考察.结果表明,该噁唑啉作为交联剂,与苯并噁嗪发生开环聚合和自身炔基发生三聚成环反应,使固化产物的交联密度增加,DSC、TG和动态热机械分析(DMA)表明噁唑啉的引入提高了固化树脂的热性能和动态力学性能.且在噁唑啉含量为10 wt%时,固化树脂的综合性能较优,较之纯的双酚A型苯并噁嗪树脂,起始固化温度从215℃降低至180℃,残碳率从28%提高至44%,玻璃化转变温度从166℃提高至186℃. The p-propynyloxyphenyl-2-oxazoline (POPO) was synthesized by a four-step method and characterized by 1H-NMR, FTIR and GC- The molecular structure was confirmed by GC-MS and elemental analysis. The DSC and TGA revealed the curing behavior and thermal decomposition properties. The melting point of the compound was 120 ℃, The initial curing temperature was 200 ℃, the curing peak temperature was 280 ℃, and the 5 wt% weight loss temperature of self-curing product was 321 ℃ .Biol type A benzoxazine (BZ) was prepared by solution blending method, / P-propargyloxyphenyloxazoline (POPO) copolymer resin, and its curing mechanism, the thermal decomposition properties of the cured product and the dynamic mechanical properties were investigated. The results show that the oxazoline as a crosslinking agent, benzene The ring-opening polymerization of oxazine and trimerisation reaction of its own alkynyl groups were carried out to increase the crosslinking density of the cured product. DSC, TG and DMA showed that the introduction of oxazoline increased the heat of the cured resin Performance and dynamic mechanical properties.And in the oxazoline content of 10 wt%, the overall performance of the cured resin than , Compared with pure bisphenol A benzoxazine resin, a curing initiation temperature from 215 deg.] C to 180 ℃, the residual carbon rate increased from 28 to 44%, the glass transition temperature was increased from 166 deg.] C to 186 ℃.
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