用黄药萃取分离后原子吸收光谱法测定矿石、土壤和有关物料中的钴、镍、铅、铋和铟

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介绍一种测定矿石、土壤和有关物料中≥0.5μg/g钻、镍和铅及≥3μg/g铋和铟的方法。把样品分解并将其盐溶于稀盐醚-酒石酸溶液后,用抗坏血醚还原铁(Ⅲ),使产生的铁(Ⅱ)与氟化铵络合。在PH值2.00±0.05下,用3倍的氯仿萃取其黄药络合物,使钴、镍、铅、铋和铟连续与铁、铝、锌和其它基体元素分离。用蒸发法除去氯仿并用硝酸和高氯醚破坏黄药后,把溶液蒸发至于,最后用乙炔焰原子吸收光诸法在含100μg/ml钾的20%V/V盐酸介质中测定各元素。在分解步骤时,用溴化物挥发法避免砷和锑共萃取。少量共萃取的相、铁和铜不会干扰。 A method for the determination of ≧ 0.5 μg / g drill, nickel and lead and ≧ 3 μg / g bismuth and indium in ores, soils and related materials is described. After the sample is decomposed and the salt is dissolved in the dilute-salt-tartaric acid solution, iron (III) is reduced with ascorbyl ether and the resulting iron (II) is complexed with ammonium fluoride. The xanthate complex is extracted with three times the amount of chloroform at pH 2.00 ± 0.05 to continuously separate cobalt, nickel, lead, bismuth and indium from iron, aluminum, zinc and other matrix elements. After the chloroform was removed by evaporation and the xanthate was destroyed with nitric acid and high-chlor-ether, the solution was evaporated to give the final determination of each element in acetylene flame atomic absorption spectrophotometry in a 20% V / V hydrochloric acid medium containing 100 μg / ml of potassium. Arsenic and antimony are co-extracted by bromide evaporation during the decomposition step. A small amount of co-extracted phase, iron and copper will not interfere.
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