【摘 要】
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目的建立不同低分子肝素中甲醇、乙醇、二氯甲烷残留溶剂的检测方法。方法采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为DB-624毛细管柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷),规格:0.53 mm
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目的建立不同低分子肝素中甲醇、乙醇、二氯甲烷残留溶剂的检测方法。方法采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为DB-624毛细管柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷),规格:0.53 mm×30 m,1μm;进样口温度:140℃;柱温:程序升温,起始温度40℃,维持4 min,5℃·min-1升至80℃,维持2 min;流速:2.0 mL·min-1;检测器:FID检测器,温度230℃;载气:氮气;分流比:2∶1;顶空条件:顶空瓶温度:80℃;顶空平衡时间:30 min;顶空循环时间:40min;定量环温度:90℃;Transfer Line温度:100℃。结果依诺肝素钠、达肝素钠及那曲肝素钙3种低分子肝素中的残留溶剂均可以得到有效检测,分离度良好,方法精密度及回收率较为理想。结论新建方法准确、灵敏,可用于不同低分子肝素甲醇等残留溶剂的检测。
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