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以4-（1H-1，2，4-三氮唑）苯甲酸为配体，采用水热法合成了2种稀土配位聚合物[Tb（tbc3）（H2O）3]n（1）和{[Nd（tbc3）（H2O）3]·H2O}n（2）（Htbc=4-（1H-1，2，4-三氮唑）苯甲酸）。运用X-射线单晶衍射法对该配位聚合物进行了结构测定，并对其进行了元素分析、红外光谱、TG及荧光光谱表征。单晶结构表明，配位聚合物1为三斜晶系，空间群两，配位聚合物2属于单斜晶系，空间群为P2 1／c。配位聚合物1和2均为一维链结构，均通过非共价键作用形成三维超分子构造。