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本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁及合金中痕量砷和铋。研究了原子荧光光谱仪最佳操作条件、酸度的影响、共存干扰离子限量以及还原剂的浓度。通过加入硫代氨基脲-抗坏血酸和磷酸能够有效地抑制基体元素的干扰。方法检出限分别为：砷0．04μg/g，铋0、02μg／g（3σ，n=11）。本方法用于测定低合金钢、铁镍基高温合金、镍基高温合金、钴基高温合金以及铜合金中痕量的砷和铋，结果满意。试验表明，该方法具有灵敏度高、准确性好、快捷、方便等优点。