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文中建立了奶粉中三聚氰胺及其同系物（三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺）含量的气相色谱-谱测定方法。样品经溶剂提取后，取少量提取液氮吹干，硅烷化衍生后，用气相色谱-质谱法测定。三聚氰胺及其同系物在10．0—500．0p．g／L呈线性，方法检出低限为0．15mg／kg。在添加水平为0．5—2．0mg／kg时，回收率为91．1％-101．3％，变异系数为2．5％-5．7％。结果表明，该法操作简便、灵敏、准确，适用于对奶粉中三聚氰胺及其同系物含量的测定。