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在水溶液中用抗坏血酸还原三水合氯化铑得到了形状较均一的聚集态铑纳米粒子．高分辨扫描透射电镜结果显示，该聚集态铑纳米粒子尺寸约为20nm，是由数十个平均粒径为4nm的小纳米粒子聚集构成．将聚集态铑纳米粒子分散到玻碳电极表面上，进行了电化学和表面增强拉曼散射（SERS）表征．以CO作为探针分子的SERS实验结果显示该聚集态的铑纳米粒子具有较高的SERS活性，并且聚集态铑纳米粒子的电子性质与粗糙Rh电极存在差异．