论文部分内容阅读
[摘要]归芪参胶囊是一种能够增强免疫力的保健食品，从中医的角度来看，一类人群存在气血不足，免疫力低下，使用归芪参胶囊能够有效的缓解这一症状，本产品的配方是以当归、黄芪、枸杞子、党参为主，在经过了一系列的处理之后，制成的制剂，对于改善免疫力低下有着重要的作用。黄芪甲苷在归芪参胶囊中是标志性成分，本文就是对归芪参胶囊中的标志性成分进行质量研究，用以制定适合控制产品质量的标准。
[关键词]归芪参胶囊；黄芪甲苷；质量标准
[中图分类号]R737.25
[文献标识码]A
[文章编号]1672-5018（2017）01-201-01
黄芪甲苷是一种从黄芪中提取出来的一种物质，这种物质也被称为超级黄芪多糖。黄芪甲苷有着增强人体免疫力的作用，也能够不断的提高机体的抗病能力，这种物质是一种结晶粉末。归芪参胶囊有着补气养血的特点，对于免疫力低下的亚健康人群有着重要的作用。本品中的黄芪甲苷是质量标准中极为重要的。本文就是对归芪参胶囊中黄芪甲苷质量标准进行分析，为相关的研究提供借鉴。
一、黄芪甲苷的测定
（一）仪器、试药及试剂
仪器：岛津Lc 10ATvp-SPD高效液相色谱仪；蒸发光检测器；色谱柱：C18（5p，m.4.6mm×150mm）；对照品：黄芪甲苷；批号：0781-9807；赛多利斯CPA225D分析天平。
试剂：乙腈，色谱纯，山东禹王，其余的试剂是市售分析纯。
（二）黄芪甲苷含量测定：高效液相色谱法
参考中国药典2015年版的黄芪颗粒含量测定方法来进行黄芪甲苷含量的测定的，通过相关的系统适用性试验与色谱条件来进行试验。使用的色谱柱的填充剂主要是以十八烷基硅烷键合硅胶为主，流动相：乙腈一水（35：65），理论板数是按照黄芪甲苷峰来进行相应的计算的，理论板数不能够低于4000。对照品溶液在制备的过程中，需要取相应的黄芪甲苷对照品，对照药品适量，精密称定，加入甲醇，制成0.1mg/ml溶液，作为对照品溶液。供试品溶液在制备的过程中，取本品装量差异下的内容物研细，取2.5g，进行精密称定，精密加水50ml，称定重量之后，进行超声处理，在超声处理的过程中，要注意时间的控制，将时间控制在30rain左右，之后再进行称定，使用水来补足所失去的重量，进行摇匀和离心处理。精密量取相应的续率液25ml，使用水饱和的正丁醇进行振摇处理，提取4次，每一次要称取25ml，合并正丁醇提取液，使用氨试液洗涤3次，每一次30m]，将洗液去除，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶液进行溶解，将其转移到5ml的量瓶中，加甲醇进行稀释到刻度，摇匀即得。
（三）专属性考察
取归芪参胶囊阴性样品（不含黄芪药材的样品），照供试品溶液的方法，制备阴性供试品溶液。分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液20ul，照液相色谱法，注入液相色谱仪。记录色谱图。
结果表明：黄芪甲苷与供试品溶液中其它组分分离良好，辅料对黄芪甲苷的测定无干扰，方法的专属性良好。
（四）对照品的线性关系考察
精密称10mg的黄芪甲苷对照品，将其放在25m1的量瓶中，使用甲醇进行溶解并且定容，制得0.4mg/ml的对照品溶液，再分别精密量取1ml、2ml、3ml、6ml、8ml，将其放置在相应的量瓶中，加入甲醇进行定容，将其分别制成0.04mg/ml、0.08mg/ml、0.16mg/ml、0.2mg/ml、0.32mg/ml的溶液，精密吸取各浓度的溶液以及供试品溶液20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图。按照峰面积进行含量的测定，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，进行回归方程的计算。結果表明：黄芪甲苷浓度在0.04～0.32mg/ml范围内呈良好的线性关系。
（五）精密度
根据不同分析人员不同时间测定同一批样品（批号：20151001批），结果见表1。
结论：不同分析人员之间的RSD为<1%，说明本方法的精密度良好。
（六）重复性
分别精密称取同一批样品（批号：20151001批）各五份，按样品含量测定方法测定，计算含量，结果见表2。
结论：重复测定，RSD为<1%，说明本方法的精密度良好。
（七）回收率
供试品溶液制备：取本品装量差异项下的内容物，研细，精密称取9份，每份1.3g，再分别加入对照品0.Smg，精密加水50m]，称定重量，超声处理30分钟，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取续滤液25ml，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次25m1，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次30m]，弃去洗液，分取正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成0.1mg/ml的溶液，即得。
分别吸取对照品溶液、供试品溶液20ul，照液相色谱法，注入液相色谱仪。记录色谱图。计算回收率，见表3。
二、结论
综上所述，所确定的含量测定方法线性关系好，准确度高，精密度良好，重复性良好，溶液稳定性好，可有效地检测出本品中黄芪甲苷的含量，因此确定本法为归芪参胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法，此法可供评价产品质量的一个重要依据。
[关键词]归芪参胶囊；黄芪甲苷；质量标准
[中图分类号]R737.25
[文献标识码]A
[文章编号]1672-5018（2017）01-201-01
黄芪甲苷是一种从黄芪中提取出来的一种物质，这种物质也被称为超级黄芪多糖。黄芪甲苷有着增强人体免疫力的作用，也能够不断的提高机体的抗病能力，这种物质是一种结晶粉末。归芪参胶囊有着补气养血的特点，对于免疫力低下的亚健康人群有着重要的作用。本品中的黄芪甲苷是质量标准中极为重要的。本文就是对归芪参胶囊中黄芪甲苷质量标准进行分析，为相关的研究提供借鉴。
一、黄芪甲苷的测定
（一）仪器、试药及试剂
仪器：岛津Lc 10ATvp-SPD高效液相色谱仪；蒸发光检测器；色谱柱：C18（5p，m.4.6mm×150mm）；对照品：黄芪甲苷；批号：0781-9807；赛多利斯CPA225D分析天平。
试剂：乙腈，色谱纯，山东禹王，其余的试剂是市售分析纯。
（二）黄芪甲苷含量测定：高效液相色谱法
参考中国药典2015年版的黄芪颗粒含量测定方法来进行黄芪甲苷含量的测定的，通过相关的系统适用性试验与色谱条件来进行试验。使用的色谱柱的填充剂主要是以十八烷基硅烷键合硅胶为主，流动相：乙腈一水（35：65），理论板数是按照黄芪甲苷峰来进行相应的计算的，理论板数不能够低于4000。对照品溶液在制备的过程中，需要取相应的黄芪甲苷对照品，对照药品适量，精密称定，加入甲醇，制成0.1mg/ml溶液，作为对照品溶液。供试品溶液在制备的过程中，取本品装量差异下的内容物研细，取2.5g，进行精密称定，精密加水50ml，称定重量之后，进行超声处理，在超声处理的过程中，要注意时间的控制，将时间控制在30rain左右，之后再进行称定，使用水来补足所失去的重量，进行摇匀和离心处理。精密量取相应的续率液25ml，使用水饱和的正丁醇进行振摇处理，提取4次，每一次要称取25ml，合并正丁醇提取液，使用氨试液洗涤3次，每一次30m]，将洗液去除，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶液进行溶解，将其转移到5ml的量瓶中，加甲醇进行稀释到刻度，摇匀即得。
（三）专属性考察
取归芪参胶囊阴性样品（不含黄芪药材的样品），照供试品溶液的方法，制备阴性供试品溶液。分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液20ul，照液相色谱法，注入液相色谱仪。记录色谱图。
结果表明：黄芪甲苷与供试品溶液中其它组分分离良好，辅料对黄芪甲苷的测定无干扰，方法的专属性良好。
（四）对照品的线性关系考察
精密称10mg的黄芪甲苷对照品，将其放在25m1的量瓶中，使用甲醇进行溶解并且定容，制得0.4mg/ml的对照品溶液，再分别精密量取1ml、2ml、3ml、6ml、8ml，将其放置在相应的量瓶中，加入甲醇进行定容，将其分别制成0.04mg/ml、0.08mg/ml、0.16mg/ml、0.2mg/ml、0.32mg/ml的溶液，精密吸取各浓度的溶液以及供试品溶液20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图。按照峰面积进行含量的测定，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，进行回归方程的计算。結果表明：黄芪甲苷浓度在0.04～0.32mg/ml范围内呈良好的线性关系。
（五）精密度
根据不同分析人员不同时间测定同一批样品（批号：20151001批），结果见表1。
结论：不同分析人员之间的RSD为<1%，说明本方法的精密度良好。
（六）重复性
分别精密称取同一批样品（批号：20151001批）各五份，按样品含量测定方法测定，计算含量，结果见表2。
结论：重复测定，RSD为<1%，说明本方法的精密度良好。
（七）回收率
供试品溶液制备：取本品装量差异项下的内容物，研细，精密称取9份，每份1.3g，再分别加入对照品0.Smg，精密加水50m]，称定重量，超声处理30分钟，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取续滤液25ml，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次25m1，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次30m]，弃去洗液，分取正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成0.1mg/ml的溶液，即得。
分别吸取对照品溶液、供试品溶液20ul，照液相色谱法，注入液相色谱仪。记录色谱图。计算回收率，见表3。
二、结论
综上所述，所确定的含量测定方法线性关系好，准确度高，精密度良好，重复性良好，溶液稳定性好，可有效地检测出本品中黄芪甲苷的含量，因此确定本法为归芪参胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法，此法可供评价产品质量的一个重要依据。