碳球因其独特的封装性能,比表面积大、密度低、化学稳定、导电性和生物相容性良好等特点,不仅在吸附、催化、生物医药和电极电容材料等通用领域具有广阔的应用前景,而且在激光惯性约束聚变（ICF）、实验室天体物理和强场物理等极端条件实验研究中可作为氘氚燃料的容器,这使得碳球的研制成为焦点。不同应用领域对碳球尺寸与形貌要求不尽相同。如在锂硫电池中,提高多孔碳球的单分散性与结晶度可以增大电池容量,从而提高阳极材料的电化学性能;在催化/吸附中,高孔隙率的碳球可增大比表面积,有利于提高吸附/催化效果;而在ICF中,不仅需要不同几何尺寸的碳球（涵盖微米至毫米量级）,而且对碳球结构以及壳层等有特殊要求。然而,碳球传统制备方法存在操作复杂、尺寸调控难、形貌不可控及碳的结晶程度低等问题。针对这一现状,本文发展基于前驱体微流控技术制备碳球,从聚丙烯腈（PAN）复合乳粒构建、PAN微球制备及PAN微球碳化等方面进行研究。论文主要研究工作及结果如下:（1）PAN微球可作为ICF实验燃料容器,要求微球尺寸具有单分散性。单分散的PAN复合乳粒是微球尺寸均一的基础,复合乳粒的单分散性与构建乳粒的方法及乳粒自身稳定情况有关。为此,本文搭建了“一步法”同轴乳粒发生装置,调节合适的流速,使复合乳粒形成的流型控制为滴流流型,能制备800-1500μm的单分散复合乳粒。随后,通过优选表面活性剂,Dow Corning 749抑制了复合乳粒的破裂与乳粒间的聚并行为,乳粒稳定时间可达2小时,使其具备固化条件。（2）为减少内爆过程的不稳定性,ICF对微球表面质量有严苛的要求。PAN微球由PAN复合乳粒经固化及干燥得到。PAN复合乳粒固化阶段是溶剂DMF挥发,PAN浓度逐渐增加,球壳变硬的过程。Dow Corning 749虽抑制了复合乳粒失稳行为,但过快的传质速率使固化后的PAN微球呈椭球形,表面褶皱有孔洞。在O2相添加额外的DMF液滴,以延缓传质速率的方式消除Dow Corning 749带来的负面影响。使PAN微球球形度、壁厚均匀性和表面质量得到了提高。添加量为2.0 g时,微球具有最佳质量,表面光滑,球形度在97%以上。另外,微球壳层较薄,为几十微米,干燥时微球内液滴蒸汽与大气压对球壳产生相应的作用力,使得微球形貌变化,超临界干燥得到的微球较为理想。（3）石墨碳球兼具石墨与碳球的优异性能,具有更广阔的应用前景。由于PAN硬碳的性质,需在PAN微球中引入催化剂,才能使低温碳化下的碳结构从无序态向石墨碳转化。改进前文制备PAN微球的方法,在PAN复合乳粒构建阶段向W相中添加过渡金属催化剂（Fe Cl3,Co Cl2,Ni Cl2）,顺利得到PAN/M（M=Fe,Co,Ni）乳粒,进而得到PAN/M微球。三种催化剂提高了PAN的残碳量,且表现出不同的催化石墨化效果,其中,Ni的催化石墨化效果最佳,此时R值为0.35。目前,溶解再析出机理和碳化物转化机理可用于解释催化石墨化过程,相关研究者针对催化石墨化进行了相关的分子动力学和密度泛函模拟,但成碳过程中过渡金属与聚合物在原子尺度上的详细相互作用机制仍未完全了解。综上所述,本论文利用同轴乳粒发生装置可控制备碳前驱体乳粒,通过优化固化、干燥及碳化工艺,建立了单分散石墨化碳球的可控制备方法。该研究为碳前驱体乳粒的构建、稳定,及球形空间内碳化过程的调控提供相应的实验指导,对丰富和发展微流控、催化化学和聚合物加工等交叉学科具有重要意义。