本文以绿豆淀粉为原料,次氯酸钠为氧化剂,TEMPO（2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物）为催化剂,探索TEMPO催化氧化法制备氧化淀粉,优化工艺参数,探究不同超声频率对淀粉氧化的影响,并对其结构性质进行分析,淀粉经超声处理后,在保持原来改性淀粉的特性外,显著的降低了其粒径大小。论文为氧化淀粉制备提供新的方法,为绿豆精深加工提供新思路。通过正交设计优化工艺参数,确定TEMPO添加量为0.1%,在氧化绿豆淀粉的实验中,最佳工艺条件为:氧化剂用量摩尔比1.5:1、反应pH 8.5±0.5、反应时间90 min、反应温度10℃;选择正交优化的最佳工艺条件制备超声辅助氧化淀粉,固定超声功率为500 W,选择超声频率25 KHz、45 KHz、53 KHz,考察超声处理对氧化淀粉制备的影响,结果表明:超声频率25 KHz时,淀粉氧化度最高。扫描电镜结果显示,原淀粉表面光滑平整,结构完整,氧化淀粉颗粒破碎减小,表面出现较多孔洞及凹陷;红外光谱结果显示,氧化淀粉在1610 cm^-1左右出现了明显的羧基吸收峰,说明淀粉被成功氧化;X-射线衍射结果显示,氧化淀粉与原淀粉的X-射线衍射图相似,说明氧化不足以使其晶型改变;氧化淀粉焓值升高,说明淀粉结晶结构不易被破坏;淀粉经氧化后,与原淀粉相比,氧化淀粉黏度明显降低,粒度减小,且超声辅助使其粒度更小,氧化淀粉溶解度、透光率增加,带电荷量增加,氧化淀粉的优良性质有利于提高其生物利用度。