随着社会的发展,化石燃料的使用带来了日益加重的环境污染问题。因此,开发一种新型绿色能源是十分有必要的。氢能是一种十分具有潜力的新型能源,获得氢能的方法有很多,其中光电化学分解水制氢的方法吸引了许多研究者们的目光。然而,光电化学（PEC）分解水过程中,光吸收、光生电荷的复合以及光生电荷在界面处的迁移等因素都会严重影响PEC分解水的效率,使得PEC分解水制氢的方法不能大规模应用。对光阳极的组成和形貌进行调控是提升光阳极PEC性能的常用策略。首先,本文合成了一种三维的锑掺杂二氧化锡反蛋白石（ATO IO）骨架,利用ATO的良好的电子传输的特点,以及ATO IO的三维有序的孔隙形貌,使原本的光阳极表面积变得更大,同时增加更多的反应活性位点。基于此,以ATO IO作为便于导电的基底结构,然后与WO3、g-C3N4等材料复合,之后再对得到的光阳极复合材料的PEC性能进行研究与讨论,本文研究内容主要如下所述:采用垂直沉降法制备聚苯乙烯球（PS）胶体晶体模板,然后采用溶胶-凝胶法合成ATO反蛋白石（IO）骨架。之后以ATO IO作为基底,经过水热反应生长出WO3纳米线（WO3NW）,接着通过连续的离子层吸附反应（SILAR）工艺在WO3NW上负载Cd S纳米颗粒（Cd S NPs）,得到ATO IO/WO3NW/Cd S NPs（简单记作ATO IO/WO3/Cd S）光阳极。通过一系列表征手段探究了Cd S纳米颗粒在WO3纳米线上的负载量对光阳极的形貌与PEC性能的影响。经研究发现,ATO IO/WO3/Cd S-70光阳极在可见光测试下,可获得3.12 m A/cm~2的光电流密度（1.23 V vs.RHE）,几乎是ATO IO/WO3（0.20 m A/cm~2）的15倍。同样以ATO IO结构作为骨架,在ATO IO上负载石墨氮化碳（g-C3N4）,从而得到ATO IO/g-C3N4复合材料。通过尝试不同的方案,如液基生长法、热蒸汽冷凝法、热饱和溶液冷凝法、在倾斜的基底上液基生长法、气相沉积法、改进后的液基生长法,制备出不同的ATO IO/g-C3N4光阳极。在宏观上观察到制备方法对g-C3N4薄膜生长情况的影响,然后经过PEC性能测试,分析并讨论了影响ATO IO/g-C3N4光阳极的PEC性能的可能因素,并找到最为合适的制备方案,其光电流密度最高可达52.8μA/cm~2。