苯乙烯是非常重要的大宗有机化工原料,广泛用于塑料、橡胶和树脂等化工产品的生产。同时,作为精细化工原料和中间体,也被广泛用于精细化工领域。目前,主要是通过钾改性氧化铁（K-Fe2O3）催化乙苯脱氢获得。尽管该催化剂具有较高苯乙烯选择性和收率,但需要引入大量水蒸汽来消除积碳,以维持催化剂的稳定性。相对于工业的K-Fe2O3催化剂,可持续的纳米金刚石基催化剂,用于乙苯脱氢制备苯乙烯,无需引入水蒸气,即可获得良好抗积碳稳定性,并避免金属的使用,颇具前景。本研究针对现有乙苯直接脱氢制苯乙烯纳米金刚石基纳米碳催化剂所存在的问题,围绕纳米金刚石的分散和整体式催化剂的构建及其催化乙苯直接脱氢性能进行研究。以六次甲基四胺为氮掺杂碳前驱体和分散剂、以氯化铵为气体模板,制备多孔纳米金刚石/氮掺杂碳杂化体纳米碳催化剂。采用多种表征手段对催化剂的特征进行表征分析,关联乙苯直接脱氢制苯乙烯催化性能,探究所制备的纳米金刚石基杂化体纳米碳催化剂催化该反应的构效关系及调控规律。结果表明,通过制备多孔纳米金刚石/氮掺杂碳杂化体,提高纳米碳催化剂上暴露的活性位（羰基和结构缺陷）的数目。氮的掺杂,提高了活性位的亲核性,利于乙苯的C-H键的活化。所制备的多孔纳米金刚石/氮掺杂碳杂化体纳米碳催化剂获得了 5.61 mmol g-1 h-1的苯乙烯稳态生成速率和99.3%的选择性。为进一步提高纳米金刚石的分散度,采用熔融盐法对纳米金刚石进行解团聚,在处理过程中加入氮掺杂碳纳米片（NC）,制备纳米金刚石/多孔氮掺杂碳纳米片杂化体（ND/NC-ms）。结合多种表征手段,发现,采用该法制备的纳米金刚石基杂化体纳米碳催化剂,纳米金刚石高度分散,并均匀地插入到多孔氮掺杂碳纳米片的层间,增加了纳米金刚石表面暴露的活性位的数目。对熔融盐法制备的ND/NC-ms杂化体进行空气氧化处理,获得具有更多活性位（羰基和结构缺陷）的新型纳米金刚石基杂化体（ND/NC-ms-o）纳米碳催化剂,获得了 7.06 mmol g-1 h-1的苯乙烯稳态生成速率和99.8%的选择性。为解决粉末状纳米碳催化剂成型困难的问题,制备了两类纳米金刚石基整体式纳米碳催化剂:一、以碳纳米管修饰的碳化硅泡沫（CNT-SiC）为基质,基于上述工作发现的熔融盐对纳米金刚石的解团聚作用,采用六次甲基四胺硝酸盐修饰的熔融盐浸渍法,在对纳米金刚石团聚体解团聚的同时,将其担载到CNT-SiC上,制备新型纳米金刚石基整体式催化剂（ND/CNT-SiC-ms-HN）。获得了5.49mmolg-1h-1的苯乙烯稳态生成速率和99.8%的苯乙烯选择性,并展示了良好的催化稳定性;二、以商品碳化硅泡沫为基质,采用十二烷基硫酸钠辅助冷冻干燥技术,在碳化硅泡沫孔内对纳米金刚石和碳纳米管进行组装,制备硫掺杂的纳米金刚石基整体式催化剂（ND-CNT-SDS/SiC）,获得了 6.25 mmolg-1 h-1的苯乙烯稳态生成速率和99.0%的选择性。采用系列表征方法对所制备的纳米金刚石基整体式催化剂进行表征,结合乙苯直接脱氢制苯乙烯反应结果,探究了催化剂的构效关系。