【摘 要】
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尖晶石LiMn2O4作为锂离子电池（LIBs）正极材料因其优异的安全性、较高的功率密度、丰富的Mn资源、低成本以及拥有便于锂离子在充放电过程中的三维扩散途径而成为航空航天、电动汽车、便携式电子产品等领域的理想电源。然而,尖晶石型LiMn2O4正极材料仍然存在许多问题,尤其是在高温（～55℃）下。研究者们为了解决存在的问题提出了多种有效的解决策略,如元素掺杂、表面涂层、颗粒形貌控制和工艺优化等。本论
【基金项目】
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国家自然科学基金项目:U1602273； 国家自然科学基金项目:高循环性能镍锰酸锂正极材料低温燃烧合成制备的基础研究（编号:51972282）；
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尖晶石LiMn2O4作为锂离子电池（LIBs）正极材料因其优异的安全性、较高的功率密度、丰富的Mn资源、低成本以及拥有便于锂离子在充放电过程中的三维扩散途径而成为航空航天、电动汽车、便携式电子产品等领域的理想电源。然而,尖晶石型LiMn2O4正极材料仍然存在许多问题,尤其是在高温（～55℃）下。研究者们为了解决存在的问题提出了多种有效的解决策略,如元素掺杂、表面涂层、颗粒形貌控制和工艺优化等。本论文为了改善尖晶石型LiMn2O4的循环性能和倍率性能,采用元素掺杂和形貌调控解决LiMn2O4正极材料所存在的Jahn-Teller畸变、Mn溶解。一方面通过Al,Co双掺杂抑制Jahn-Teller畸变,提高LiMn2O4结构稳定性;另一方面,通过形貌调控合成多面体,解决Mn的溶解。采用简单快速的固相燃烧法,在不同二次焙烧温度下合成LiAl0.08Co0.05Mn1.87O4正极材料,以期探索最佳的合成温度。采用所探索的最佳温度,在固定Al掺杂量（y=0.03,0.05,0.08,0.10）的基础上合成一系列Al,Co共掺杂多面体的单晶LiAlxCoyMn2-x-yO4正极材料。揭示了固相燃烧法以及Al,Co共掺杂对其相组成、结构、形貌、氧缺陷和电化学性能的影响。通过实验研究,得出了如下结果:（1）首先探究了不同二次焙烧温度（600℃-750℃）对材料的电性能影响。结果表明,焙烧温度650℃下合成的样品展现出最佳的倍率性能和循环稳定性。在1 C,LiAl0.08Co0.05Mn1.87O4首次放电比容量为113.4 m Ah/g,在400次循环后容量保持在83.5%。在10 C下,电极的首次放电比容量为100.6m Ah/g,经过1000次循环之后,电极的容量保持率为79.3%,展现出优异的高倍率性能和循环稳定性。（2）采用探究出的最佳焙烧温度650℃,通过固相燃烧法合成了单晶LiAlxCoyMn2-x-yO4正极材料,所有材料均为立方尖晶石相,属Fd3m空间点群,在Al掺杂的基础上,Co掺入后材料晶胞参数减小,晶体结构得到稳定,O-Mn-O键角畸变程度减小,有效遏制了Jahn-Teller畸变。（3）XPS结果表明,材料表面具有Li、Mn、Al、Co和O元素,与理论上一致,结合XRD结果说明Al,Co成功掺入尖晶石LiMn2O4晶体中。通过对Mn2p3/2分峰拟合,发现Al,Co双掺的样品R值大于1.18,说明成功抑制了Jahn-Teller畸变。（4）所制备的Al,Co复合掺杂材料循环性能和倍率性能较Al单掺材料有改善。当Al掺杂量为0.05,Co含量为0.08时,LiAl0.05Co0.08Mn1.87O4展现出最为优异的电化学性能,在室温、1 C电流密度下、首次容量为124.7 m Ah/g,循环300次后保持率为86.6%;在室温和5 C、10 C高电流密度下首次容量分别为113.4 m Ah/g和106.1 m Ah/g,循环2000次后保持率分别为60.6%和73.3%,在超高电流密度20 C下首次放电比容量仍达103.6 m Ah/g,首次放电比容量和容量保持率远高于Al单掺材料。（5）通过氧缺陷计算表明,Al,Co共掺之后减少了氧缺陷,大大提升了材料的首次充放电效率。动力学分析表明,Al,Co共掺后材料的离子传输效率得到提升。其中LiAl0.05Co0.08Mn1.87O4的电荷转移电阻在10 C电流密度下循环2000次后和循环前相比仅改变了18.7Ω,并具有较大的锂离子扩散系数和较低的表观活化能。进一步对10 C倍率循环2000次前后的极片进行XRD表征。结果表明Al,Co复合掺杂样品的晶体结构没有发生变化。
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