二硫化钼（MoS₂）可以作为高效稳定的催化剂用于电化学析氢反应（HER）,但存在导电性差、容易团聚等问题。目前,寻求高活性和高导电性的基底材料与MoS₂纳米片复合是一种提升其HER性能的有效策略。本论文以电催化性能研究为主线,采用MOFs衍生物为基底,通过高温处理和水热等方法构筑了系列具有核壳结构的MOFs衍生物@MoS₂复合材料。在对这些材料进行系统物性表征的基础上,重点开展了电催化HER性能研究,探讨了碳化温度、MoS₂负载量及磷化温度等与复合材料电催化性能之间的内在联系,揭示了影响催化剂HER性能的关键因素,阐明了该类复合体系电催化性能提升的机理。主要研究内容如下:1)采用共沉淀法制备了ZIF-67纳米立方体,将其高温煅烧形成Co/NC,再通过水热法将Co/NC与MoS₂纳米片进行组装反应,获得了Co/NC@MoS₂复合材料。复合材料具有典型的核壳结构,外层的MoS₂纳米片均匀地生长在Co/NC立方体的表面。研究表明,在800 ^oC碳化时获得的Co/NC-800@MoS₂复合材料表现出最低的析氢过电位,在电流密度为10 m A cm^-2时的过电位仅为163 m V,Tafel斜率为37 m V dec^-1,同时在酸性介质中具有较好的耐久性。这类复合体系优异的电催化HER性能主要是由于MoS₂在Co/NC基底表面的高分散,从而可以暴露出MoS₂大量裸露的边缘活性位点,而Co/NC基体的存在不仅可以显著提升整个催化剂的导电性,而且本身也可以提供额外的活性位点。此外,复合材料独特的核壳结构为HER过程中的物质和电子传输提供了高效的快速通道。2)通过高温处理将MOF衍生的Co/NC立方体进一步磷化成Co_xP/NC,在水热条件下与MoS₂纳米片复合构筑了Co_xP/NC@MoS₂复合材料,研究了该类材料的形成过程以及磷化温度和MoS₂复合量对复合催化剂HER性能的影响。研究表明,合适MoS₂负载量的Co_xP/NC@MoS₂复合材料表现出最小的析氢过电位,在电流密度为10 m A cm^-2时的过电位仅为148 m V,并展现出与商用Pt/C催化剂相近的Tafel斜率(33 m V dec^-1),同时在酸性溶液中具有较高的稳定性。与Co/NC@MoS₂相比,Co_xP/NC@MoS₂复合材料的HER性能得以进一步提升,这可归因于基底种类不同所致。Co_xP作为基体材料不仅导电性优异,而且具有高的本征催化活性,同时复合材料的核壳结构暴露了MoS₂纳米片更多的活性位点,并为催化反应过程中的物质与电子传输提供了快速通道,协同改善了催化剂的HER性能。3)通过共沉淀法合成了CoCo-PBA纳米立方体,通过直接高温磷化制备了对应磷化物Co P,再利用水热法与MoS₂纳米片组装构筑了Co P@MoS₂复合材料。复合电催化剂具有核壳结构形貌,MoS₂纳米片均匀地包裹在Co P立方体的表面。与纯MoS₂和Co P相比,Co P@MoS₂复合材料的电催化HER性能明显改善,在10 m A cm^-2时的析氢过电位为201 m V,Tafel斜率为70.4 m V dec^-1,且在酸性介质中的稳定性较高。该类催化剂优异的HER性能可归因于核壳结构特征以及各组份之间的协同效应。