色素炭黑的表征技术与接枝高分子技术的研究

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色素炭黑在印刷油墨、涂料、塑料等工业领域有着广泛应用,其表征技术研究是开发高性能色素炭黑必要条件和前提。本文对色素炭黑的表征技术进行了系统地研究,详细地考察了炭黑的元素组成、pH值、表面酸性、粒度、比表面积等性质。1 炭黑的pH值是衡量炭黑表面氧化程度的重要指标。炭黑的氧含量、表面酸性含氧基团决定了炭黑的表面化学性质。本文使用元素分析法和酸碱滴定法对多个国内外炭黑样品的元素组成以及表面的羧基、酚羟基、内酯基等酸性含氧基团进行了测定,结果表明,可以将炭黑的氧含量、表面总酸量、表面羧基含量与炭黑的pH值建立较好的关联。2 由于炭黑表面的酸性基团含量很低,同时炭黑对红外光存在强烈吸收,因此很难用红外吸收光谱法鉴别炭黑的表面基团。XPS法可以有效的研究炭黑表面元素的组成及化学结构。实验结果表明:接触法炭黑表面C=O结构含量明显高于炉法炭黑;炉黑的臭氧化使炭黑表面C-O结构含量增高,进一步的氧化是困难的。3炭黑的聚集体粒度呈对数正态分布,并可利用这一概念对炭黑在水溶液中的分散颗粒粒度分布曲线进行定量分析。接触法炭黑表面含氧酸性基团含量丰富,在水中分散的颗粒更多的以聚集体颗粒的形式存在。炉法炭黑难于在水中分散,炭黑聚集体颗粒进一步聚集,因此其平均粒度远大于接触法炭黑。炭黑颗粒粒度小,表面自由能高,存在很强的自聚趋势,难于在溶剂中稳定地分散,通过在炭黑表面接枝各种高分子聚合物的改性技术,可以显著地改善炭黑黑在溶剂中的分散稳定性。本文选择聚乙二醇为接枝高分子、接触法炭黑与炉法炭黑作为基础炭黑、表面偶合反应法制备接枝高分子聚合物炭黑,研究了反应条件对接枝率影响,接枝高分子的分子量对炭黑分散、分散稳定性的影响。4 接触法炭黑与炉法炭黑的表面羧基可以转化成为酰氯基使炭黑活化,但在活化反应中,两者的反应活性有较大差别。由于表面羧基含量的差异,接触法炭黑可以获得比炉法炭黑更高的接枝率。聚乙二醇与炭黑表面的酰氯基1:1定量反应,其分子量影响炭黑的摩尔接枝率。5 对于炉法炭黑,接枝聚乙二醇显著降低了其分散颗粒的粒度。分散效果随接枝聚乙二醇分子量的不同而存在差异。实验结果表明,较高的分子量有利于炉法炭黑的分散。同时接枝聚乙二醇使炉黑颗粒在水中以及异丙醇中能够长时间稳定分散,而且接枝高分子的分子量较大时,这一效果更加明显。6 对于接触法炭黑,接枝聚乙二醇没有降低炭黑在水中的分散颗粒粒度。接触法炭黑在水中、异丙醇中的分散稳定性也没有因为接枝聚乙二醇而得到进一步的改善。<WP=3>7 以接触法色素炭黑为基础炭黑,研究了表面自由基聚合接枝聚丙烯酸反应的规律。实验结果表明,通过这一方法,可以获得较高的接枝率,但接枝效率较低。
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