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微硅粉是硅铁合金和工业硅生产过程中的副产品,其产量呈现逐年增大的趋势;但由于工艺条件限制,目前只应用在建筑工业等有限领域。因此,在充分利用现有资源的基础上,寻求一种新的微硅粉综合利用途径,拓宽微硅粉的深加工领域,推进新材料的研究开发有着广阔的发展前景和重要的实际意义,并且是未来微硅粉产业的主要研究方向。本文以混酸加氟法除铁后的微硅粉为原料,研究利用水热酸溶法制备酸性硅溶胶,即将微硅粉和氧化钙高温煅烧得到CaSiO3为主要成分的熟料,将熟料溶于盐酸中,通过控制酸溶过程中的各项反应条件和影响因素促使硅酸聚合并抑制凝胶现象的出现,获得了优异的酸性硅溶胶产品。在微硅粉除铁阶段,通过大量的试验对比探讨了除铁工艺,并详细研究了酸的种类和浓度、混酸配比、固液比、氢氟酸的加入量、酸浸温度和时间等因素对除铁效果的影响,实验采用分光光度法测定铁含量;在酸性硅溶胶的制备阶段,对水热酸溶法的反应条件进行了大量的试验研究,深入探讨了微硅粉和氧化钙煅烧时间、酸溶液浓度、投料时固液比、反应时间、分散时间和分散强度、陈化时间等因素对硅溶胶产品各指标的影响;实验测定了产品pH值、二氧化硅含量、粘度等指标,并运用碱滴定法初步测定了硅溶胶产品的平均粒径,在此基础上运用透射电镜（TEM）详细观察了产品的形貌及粒度,结果表明其最佳的制备工艺条件为:微硅粉和氧化钙按1:1混合,在1100℃下煅烧30 min得到以CaSiO3为主的熟料;将熟料按20g/150ml的固液比溶于20v%的盐酸溶液中,在90℃恒温下反应30min;调节反应体系的pH值为2～4,料浆高速分散60min（3500r/min）;最后将溶液静置9.5h后过滤,所得产品二氧化硅的浓度为10.0wt%,碱滴定法测得其平均粒径为10.8nm。本文在实验基础上,从硅酸钙熟料和酸的反应速度、硅酸聚合机制等多个方面对水热酸溶法制备酸性硅溶胶的机理进行了完善和系统分析,为以后改进该制备工艺提供了理论依据。识对其进行了理论探讨和分析。