【摘 要】
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染料废水由于成分多样复杂、p H值范围大、具有毒性等特点非常难以降解,因而是水处理行业的重点研究领域之一。基于过硫酸盐的高级氧化技术由于适用的p H值范围较广、反应条件温和、反应产物无毒无害、无二次污染等特点,在染料废水降解领域极具潜力。过硫酸盐高级氧化技术的高效催化材料主要包括过渡金属基非均相催化剂和碳基催化剂两种,但是两种催化剂各有不足。过渡金属基非均相催化剂容易发生团聚,碳基催化剂则难以分离
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染料废水由于成分多样复杂、p H值范围大、具有毒性等特点非常难以降解,因而是水处理行业的重点研究领域之一。基于过硫酸盐的高级氧化技术由于适用的p H值范围较广、反应条件温和、反应产物无毒无害、无二次污染等特点,在染料废水降解领域极具潜力。过硫酸盐高级氧化技术的高效催化材料主要包括过渡金属基非均相催化剂和碳基催化剂两种,但是两种催化剂各有不足。过渡金属基非均相催化剂容易发生团聚,碳基催化剂则难以分离并且活性位点不足。然而将这两种催化剂结合却能有效弥补双方的缺点,并且催化过硫酸盐时还具有协同作用,因而值得深入研究。本文以铁酸锰Mn Fe2O4和多壁碳纳米管MWCNTs为原材料,以典型有机染料日落黄为目标污染物,进行了催化剂制备、催化性能以及催化机理三个方面的研究。采用一步溶剂热法将Mn Fe2O4负载在MWCNTs上。结合SEM、TEM、XRD、FTIR、XPS、VSM一系列表征手段,证实了复合材料的成功合成以及复合能够克服单一材料物相上的缺陷。探究了m（Mn Fe2O4:MWCNTs）及n（Fe Cl3:Mn Cl2）配比对催化剂催化过一硫酸盐（PMS）降解日落黄能力的影响。最终确定了最佳配比是m（Mn Fe2O4:MWCNTs）为2和n（Fe Cl3:Mn Cl2）为1,得到的最佳催化剂是Mn1.6Fe1.6O4-MWCNTs。构建了Mn1.6Fe1.6O4-MWCNTs/PMS降解日落黄的实验体系,对Mn1.6Fe1.6O4-MWCNTs的催化性能进行探究。采用单因素实验观察了PMS投加量、Mn1.6Fe1.6O4-MWCNTs投加量、温度、p H、无机阴离子对催化效果的影响,结果表明材料针对各种环境因素的适应范围较广,阴离子中SO42-和CO32-对催化效果有抑制作用。在室温及溶液初始p H的条件下当PMS和Mn1.6Fe1.6O4-MWCNTs的投加量均为150mg/L时是最佳反应条件,日落黄的降解率可以达到100%。同一批催化剂的循环使用效果和过程中铁锰的溶出情况表明催化剂具有良好的稳定性。且Mn1.6Fe1.6O4-MWCNTs/PMS体系降解其他典型有机染料如酸性橙7、甲基橙、刚果红时并没有表现出选择性,证明了催化剂降解实际染料废水的潜力。结合实验和检测手段对Mn1.6Fe1.6O4-MWCNTs催化PMS降解日落黄的催化机理进行了研究。采用了自由基淬灭实验和EPR技术鉴定Mn1.6Fe1.6O4-MWCNTs/PMS体系中的活性物质,结果发现Mn1.6Fe1.6O4-MWCNTs能够催化PMS产生自由基SO4·-、·OH以及非自由基~1O2,所以Mn1.6Fe1.6O4-MWCNTs/PMS体系中存在自由基和非自由基两条反应途径。反应前后FTIR和XPS图谱的差异表明主要的活性位点包括碳纳米管上的-OH/-COOH含氧官能团及铁酸锰中的Fe3+、Mn2+金属离子。用LC-MS对降解过程的中间产物进行了检测,并且测定了体系中TOC浓度的变化。根据结果推测出日落黄先被降解为4-氨基苯磺酸和5-硝基-6-羟-2-萘磺酸,随后这两种中间产物逐步被分解,最终的产物为小分子有机酸和CO2、N2、H2O等无机物。
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