开发可持续且清洁的新能源是解决当今社会对化石能源的过渡依赖导致能源短缺以及环境污染问题的首要途径。光催化制取氢气无疑是解决上述问题的最理想的手段。共价有机框架（COFs）作为一种新型的由共价键连接的多孔晶态材料因具备合适的禁带宽度以及可见光吸收范围广等优点,成为近几年的新兴光催化剂。然而COFs作为光催化剂仍受到光生电子空穴复合快的困扰,难以达到理想制氢性能。目前均利用Pt等贵金属助催化剂实现光生电子和空穴的分离。Pt等贵金属造价高昂、储量稀缺,难以实现大规模实际应用。因此,本论文利用COFs作为基底材料,负载两种过渡金属的无机半导体作为助催化剂,以解决光生电子和空穴复合快的问题,从而实现在无贵金属助催化剂的条件下达到高光催化制氢活性。主要内容如下:（1）制备复合材料Ni₂P/TpPa-2-COF。首先使用溶剂热法制备TpPa-2-COF,然后再将其与六水合氯化镍和次磷酸钠研磨后,在管式炉中高温磷化得到复合材料Ni₂P/TpPa-2-COF。X-射线粉末衍射（XRD）和X-射线光电子能谱（XPS）确定了磷化产物以及复合材料中TpPa-2-COF的骨架完整以及Ni₂P的成功负载。扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）探究了材料的形貌。通过紫外-可见漫反射光谱（UV-vis）和Mott-Schottky探究了材料的带边位置,判断材料具备光催化制氢活性。光电流响应（i-t）、交流阻抗（EIS）、线性循环伏安（LSV）、光致发光光谱（PL）以及表面光电压谱（SPS）等均证明Ni₂P的引入抑制了光生电子与空穴的复合。随后对系列复合材料进行了光催化制氢测试,确定了最优比例为Ni₂P-5%/TpPa-2-COF,其产氢量为2.91 mmol?g^-1?h^-1,是单独TpPa-2-COF的11倍。（2）制备MoS₂/TpPa-1-COF系列复合材料。使用水热合成法制备MoS₂,将其加入到N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中超声剥层,将对苯二胺和1,3,5-三醛基间苯三酚（Tp）加入后利用溶剂热制备MoS₂/TpPa-1-COF系列复合材料。通过XRD以及傅里叶红外光谱（FT-IR）确定在DMF成功合成TpPa-1-COF。通过XPS以及高分辨透射电镜（HRTEM）确定了MoS₂的成功合成以及负载。通过UV-vis和Mott-Schottky确定了材料的带边位置。I-t、EIS、LSV、PL、SPS均证明MoS₂的引入加速了光生电子的传输,抑制了与空穴的复合。随后对系列复合材料进行了光催化制氢测试,确定了最优比例为MoS₂-3%/TpPa-1-COF,其产氢量为5.58 mmol?g^-1?h^-1,是单独TpPa-1-COF的32倍,并且可以与相同负载比例的Pt为助催化剂时(5.48 mmol?g^-1?h^-1)相媲美,实现了替代贵金属作为助催化剂的目标。