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本文的主要工作是在现有工艺的基础上，研究如何提高天然高含量α-生育酚的收率。包括胺甲基化—萃取法制备高α-生育酚工艺条件的优化，α-生育酚产品和副产物的分析，利用硅胶柱层析法从废液中分离α-生育酚，以及胺甲基化—柱层析法制备高含量α-生育酚新工艺的探究。采用胺甲基化—萃取法对混合生育酚浓缩液进行转型、浓缩处理，通过对各单元反应影响因素的考察，确定各步反应的优化条件，其中胺甲基化反应中环己烷作溶剂，将混合生育酚浓缩液、质量分数37%的福尔马林和质量分数40%的二甲胺水溶液按摩尔比1:3:3投料，氮气保护下80℃反应2.5h；反应萃取以质量分数70%的乙酸水溶液和正己烷（1:1，v/v）为萃取剂，45℃下搅拌反应40min；氢解还原反应用甲苯作溶剂，以含量5%钯炭为催化剂（投量1.0g/50g生育酚中间体），在氢气压力3.0MPa、200℃条件下于高压反应釜中反应4.0h。最终，将三种含量为36.3%、40.9%、51.7%的混合生育酚浓缩液在优化条件下经转型、浓缩所得产物中α-生育酚纯度依次为91.38%、89.73%、92.17%，收率依次为70.45%、76.40%、65.62%。通过对α-生育酚产品和高沸组分的分析、表征，探究了采用胺甲基化—萃取法制备高含量α-生育酚收率较低的原因。同时发现高沸组分中含有23%的α-生育酚以及生育酚衍生物等副产物，采用分子蒸馏或溶剂萃取方式可回收高沸组分中α-生育酚。利用硅胶柱层析法从己烷废液中分离得到高含量α-生育酚。以硅胶为固定相，二氯甲烷—乙酸乙酯的混合溶剂为洗脱剂进行分离，以α-生育酚的纯度和回收率的隶属度值作为评价标准，考察洗脱剂配比、流速、上样量对分离效果的影响。在洗脱剂为二氯甲烷—乙酸乙酯（99.5:0.5,v/v），流速为1.5mL/min，上样量为0.75g的分离条件下，α-生育酚纯度由16%提高到88.75%，收率为38.84%。结合胺甲基化—萃取和硅胶柱层析两种方法，设计了胺甲基化—柱层析法制备天然高含量α-生育酚的新工艺。胺甲基化反应条件不变，对氢解反应进行了改良，同时运用正交试验对硅胶柱层析分离条件进行优化，通过极差和方差分析得到了优化后的分离条件：洗脱剂为二氯甲烷—乙酸乙酯（99:1，v/v)，上样量为0.75g，洗脱剂流速为1.0mL/min。结果显示：含量为36.3%、40.9%、51.7%的混合生育酚浓缩液经胺甲基化—柱层析法转型、纯化所得产物中α-生育酚纯度分别为90.77%、89.84%、93.15%，收率分别为62.66%、64.08%、76.16%。对比两种制备天然α-生育酚的不同工艺发现：前者适合于混合生育酚以及α-生育酚含量较低的原料，而后者对高含量的混合生育酚有显著效果。