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本文的主要工作是在现有工艺的基础上,研究如何提高天然高含量α-生育酚的收率。包括胺甲基化—萃取法制备高α-生育酚工艺条件的优化,α-生育酚产品和副产物的分析,利用硅胶柱层析法从废液中分离α-生育酚,以及胺甲基化—柱层析法制备高含量α-生育酚新工艺的探究。采用胺甲基化—萃取法对混合生育酚浓缩液进行转型、浓缩处理,通过对各单元反应影响因素的考察,确定各步反应的优化条件,其中胺甲基化反应中环己烷作溶剂,将混合生育酚浓缩液、质量分数37%的福尔马林和质量分数40%的二甲胺水溶液按摩尔比1:3:3投料,氮气保护下80℃反应2.5h;反应萃取以质量分数70%的乙酸水溶液和正己烷(1:1,v/v)为萃取剂,45℃下搅拌反应40min;氢解还原反应用甲苯作溶剂,以含量5%钯炭为催化剂(投量1.0g/50g生育酚中间体),在氢气压力3.0MPa、200℃条件下于高压反应釜中反应4.0h。最终,将三种含量为36.3%、40.9%、51.7%的混合生育酚浓缩液在优化条件下经转型、浓缩所得产物中α-生育酚纯度依次为91.38%、89.73%、92.17%,收率依次为70.45%、76.40%、65.62%。通过对α-生育酚产品和高沸组分的分析、表征,探究了采用胺甲基化—萃取法制备高含量α-生育酚收率较低的原因。同时发现高沸组分中含有23%的α-生育酚以及生育酚衍生物等副产物,采用分子蒸馏或溶剂萃取方式可回收高沸组分中α-生育酚。利用硅胶柱层析法从己烷废液中分离得到高含量α-生育酚。以硅胶为固定相,二氯甲烷—乙酸乙酯的混合溶剂为洗脱剂进行分离,以α-生育酚的纯度和回收率的隶属度值作为评价标准,考察洗脱剂配比、流速、上样量对分离效果的影响。在洗脱剂为二氯甲烷—乙酸乙酯(99.5:0.5,v/v),流速为1.5mL/min,上样量为0.75g的分离条件下,α-生育酚纯度由16%提高到88.75%,收率为38.84%。结合胺甲基化—萃取和硅胶柱层析两种方法,设计了胺甲基化—柱层析法制备天然高含量α-生育酚的新工艺。胺甲基化反应条件不变,对氢解反应进行了改良,同时运用正交试验对硅胶柱层析分离条件进行优化,通过极差和方差分析得到了优化后的分离条件:洗脱剂为二氯甲烷—乙酸乙酯(99:1,v/v),上样量为0.75g,洗脱剂流速为1.0mL/min。结果显示:含量为36.3%、40.9%、51.7%的混合生育酚浓缩液经胺甲基化—柱层析法转型、纯化所得产物中α-生育酚纯度分别为90.77%、89.84%、93.15%,收率分别为62.66%、64.08%、76.16%。对比两种制备天然α-生育酚的不同工艺发现:前者适合于混合生育酚以及α-生育酚含量较低的原料,而后者对高含量的混合生育酚有显著效果。