抗生素是一类具有抗菌、抗真菌或抗寄生虫的活性物质,广泛应用于人和动物中传染性疾病的预防和治疗。其中,喹诺酮类抗生素用量最大,在水体和食品中被频繁检出,导致抗性基因的传播和积累,对生态环境和人类的健康产生威胁。因此,高效去除和灵敏检测喹诺酮类抗生素对于环境修复与食品安全具有重要意义。吸附是公认的最为经济有效的污染物治理技术,而残留检测的关键是样品前处理技术的开发,其核心均为开发高效吸附剂。微孔有机网络（MONs）是一类新兴的多孔材料,具有较大的比表面积、可调的孔隙率、良好稳定性和简单的制备方法,受到广泛的关注。本论文基于Sonogashira coupling反应,结合碳化和磁化技术构建了一系列MONs吸附材料,研究MONs对喹诺酮类抗生素的吸附性能,探讨吸附机制,并将其应用于喹诺酮类抗生素的吸附去除及样品前处理过程中。主要内容和结果如下:（1）首次以1,3,5-三乙炔苯和2,4,6-三碘苯酚为单体,高效节能地制备了新型羟基有机网络材料。由于π-π、氢键和疏水作用,该材料对氧氟沙星（OFL）、环丙沙星（CIP）和恩诺沙星（ENR）具有一定的吸附能力。将其作为管尖固相萃取（PT-SPE）吸附剂,结合高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）,建立了基于羟基有机网络材料的PT-SPE-HPLC-FLD检测新方法。在0.8/4–200μg/kg的浓度范围内,OFL、CIP和ENR表现出良好的线性关系,R~2≥0.9992,检出限（LOD）为0.15–1.2μg/kg。将该方法用于不同来源牛奶样品的检测,最高残留量为7.31μg/kg,远远小于最大残留限量（100μg/kg）。（2）为了开发具有更大比表面积、更高吸附性能的有机网络材料吸附剂,首次以官能化MON为前驱体,进行碳化改性,制备了羟基有机网络衍生微孔碳（MON-OH-C）。考察了其结构、形貌和性能,表明MON-OH-C具有较大的比表面积（829 m~2/g）、稳定的物理和化学性质、以及良好的水分散性。研究了MON-OH-C对氟甲喹（FLU）的吸附行为、吸附机理和应用潜力,表明MON-OH-C对FLU的吸附符合伪二级动力学和Sips吸附模型。由于π-π和氢键作用,MON-OH-C对FLU的最大吸附量为279.8mg/g。即使在SPE动态条件下,MON-OH-C对FLU的最大吸附量也能达到180.1 mg/g。MON-OH-C表现出较宽的p H应用范围、较强的抗干扰能力和再生能力,在吸附去除、SPE样品前处理、固定床柱等方面具有较大的应用潜力。（3）选择2,4,6-三（4-溴苯基）-1,3,5-三嗪与1,3,5-三乙炔苯进行偶联,制备了具有较大苯环体系和富电子三嗪环的三嗪微孔有机网络（TMON）,通过增强π-π和氢键作用,进一步提高吸附性能。吸附实验表明,TMON可以高效的吸附FLU和那氟沙星（NAD）,在30°C下,最大吸附量分别为325.27和302.28 mg/g,优于目前已有的文献报道。TMON具有比表面积大（732 m~2/g）、理化性能稳定、循环利用性好和抗干扰能力强的特点,对实际水样中的FLU和NAD具有较好的吸附去除效果。通过化学表征、具有两个结合位点的非均相物理模型、分子动力学模拟和密度泛函理论,揭示了π-π堆积效应、π-π电子供体-受体（EDA）、CH-π、氢键和疏水作用是吸附过程中的关键机制。此外,TMON还显示出较高的CO2吸附性能。TMON作为有前景的吸附剂,在有机污染物去除和气体捕获方面具有一定的应用潜力。（4）为了进一步实现快速分离过程,将三嗪微孔有机网络材料与磁球相结合,得到以Fe3O4为核,TMON为壳,壳厚度约为25 nm的Fe3O4@TMON复合材料。该材料的吸附行为研究表明,OFL、CIP、和ENR在Fe3O4@TMON上的吸附过程符合伪二级动力学和Langmuir模型。通过π-π堆积、π-πEDA、氢键和疏水作用,Fe3O4@TMON对OFL、CIP和ENR具有较高的吸附性能,最大吸附量分别为134.54、62.18和168.18 mg/g,对实际水样中抗生素的吸附去除具有良好的效果。除此之外,将其作为磁性固相萃取（MSPE）吸附剂,优化其在水样和肉样复杂基质中的MSPE条件,结合HPLC-FLD法建立了Fe3O4@TMON-MSPE-HPLC-FLD检测新方法。对水样中OFL、CIP、ENR具有较高的富集倍数（215.8–265.0）,LOD为0.20–0.40 ng/L。对肉样中抗生素残留检测的LOD为0.08–0.16μg/kg,具有较好的精密度和回收率,方法稳定可靠,且简单高效。本论文开发的MONs制备方法简单、高效,碳化和磁化技术提高并扩展了MONs的吸附性能和应用功能,在喹诺酮抗生素的样品前处理和高效吸附去除中具有一定的应用价值,深入的吸附机理探讨也为MONs吸附有机物的研究提供了一定的理论参考。