以12-羟基硬脂酸为起始原料合成耐光性结合型加脂剂

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磺化琥珀酸化结合型加脂剂作为功能性加脂材料,在皮革工业中具有广泛的应用。对于这类加脂剂目前所存在的耐光性差、贮存稳定性欠佳以及其它一些加脂性能较差的问题,可通过原料选择、工艺改进及原料复配的手段来改善其性能,本论文围绕这些技术手段展开相关研究工作,主要研究内容由四部分组成。(1)以12-羟基硬脂酸和二乙醇胺为原料,通过酰胺化反应和胺解反应制备12-羟基硬脂酸二乙醇酰胺(简称:HAS-D)。通过单因素实验探究合成工艺条件,确定HAS-D优化合成工艺条件为:酰化反应,12-羟基硬脂酸与二乙醇胺摩尔比1:1.03,反应温度135℃,反应时间4.0h;胺解反应,催化剂乙醇钠用量为12-羟基硬脂酸质量的1.5%,反应温度70℃,反应时间2.0h。在此条件下合成的HAS-D产率为90.95%。采用FTIR表征原料及HAS-D结构。(2)以(1)中制备的HAS-D为原料,与硬脂酸进行单酯化反应制备HAS-D-S。通过单因素实验探究合成工艺条件,确定HAS-D-S优化合成工艺条件为:HAS-D与硬脂酸摩尔比1:1,催化剂对甲苯磺酸用量为体系总物质质量的0.3%,反应温度140℃,反应时间2.5h。采用ELSD测定主产物含量91.537%,并采用~1HNMR和FTIR表征主产物为HAS-D-S。(3)以(2)中制备的HAS-D-S为原料,经马来酸酐单酯化反应及磺化反应制备HAS-D-S-SCF结合型加脂剂。通过单因素实验及正交实验探究合成工艺条件,确定HAS-D-S优化合成工艺条件为:马来酸酐单酯化反应,n(羟基):n(马来酸酐)=1:0.9,催化剂对甲苯磺酸含量为体系总物质质量的0.1%,反应温度95℃,反应时间5.0h;磺化反应,n(马来酸酐):n(无水亚硫酸钠)=1:1.03,反应温度80℃,反应时间3.0h。采用FTIR表征马来酸单酯以及HAS-D-S-SCF结合型加脂剂结构。(4)基于HAS-D-S的最佳合成工艺条件制备HAS-D-L,并以HAS-D-L和Span的混合原料作为反应起始原料,基于(3)中HASD-S-SCF的最佳合成工艺条件,制得HAS-D-LS-SCF结合型加脂剂。通过测定比较加脂剂理化性能和加脂性能确定复配物料及用量:选用Span-20作为复配物料,且Span-20的用量为HAS-D-L质量的10%。在该复配条件下制备的HAS-D-LS-SCF结合型加脂剂具有良好的柔软性、丰满性、耐光性、结合性以及耐贮存稳定性。
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