【摘 要】
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金属氧化物电极是近年来电化学领域研究的热点之一,相较于传统电极材料具有耐腐蚀、电催化活性高、使用寿命长、价格低廉的优势。一直以来,在间接电氧化领域常用的电极材料有Pt、C、Pb、Pb O2等。Pb O2电极由于其低廉的价格、出色的耐腐蚀能力以及较好的电流效率在间接电氧化领域得到广泛使用,但传统Pb O2电极也存在机械强度差,电流效率一般,电极使用寿命短等问题。为此本文通过对传统Pb O2电极进行稀
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金属氧化物电极是近年来电化学领域研究的热点之一,相较于传统电极材料具有耐腐蚀、电催化活性高、使用寿命长、价格低廉的优势。一直以来,在间接电氧化领域常用的电极材料有Pt、C、Pb、Pb O2等。Pb O2电极由于其低廉的价格、出色的耐腐蚀能力以及较好的电流效率在间接电氧化领域得到广泛使用,但传统Pb O2电极也存在机械强度差,电流效率一般,电极使用寿命短等问题。为此本文通过对传统Pb O2电极进行稀土掺杂,制备了Ti/Sn O2-Sb2O3/Pb O2电极、Ti/Sn O2-Sb2O3/Ce-Pb O2电极、Ti/Sn O2-Sb2O3/Nd-Pb O2电极,并研究了这三种电极在芳香醛间接电氧化制备过程中的应用。通过热分解法及电沉积法制备了本文的稀土掺杂二氧化铅电极,通过一系列电化学测试方法如循环伏安曲线、析氧极化曲线、电极加速寿命测试等对电极的电化学性能进行表征。通过扫描电子显微镜及X射线衍射仪对电极材料表面结构进行表征,分析了其对电极电催化性能的影响。结果表明稀土掺杂的二氧化铅电极,尤其是Nd掺杂的电极拥有相较于传统电极较优的电催化活性及电极稳定性。传统芳香醛的合成方法中往往存在选择性差,工艺复杂,操作危险,三废产量高的缺点。近年来通过间接电氧化合成芳香醛的方法逐渐出现在人们的视野,不仅能够很好的控制氧化程度获得较高的收率,而且流程简单,过程易于控制,间接电氧化合成芳香醛又是一种绿色环保的合成方法,三废产量低,对环境污染小。间接电氧化的实质是电子充当了氧化剂与还原剂,在整个反应的过程中,消耗的只有电能。本文将制备的稀土掺杂电极应用于以Mn3+/Mn2+为氧化还原介质的间接电氧化合成芳香醛的过程,通过对电解氧化条件的优化,确定了制备富含Mn3+电解液的较优工艺条件。通过间接电氧化以Mn3+/Mn2+为氧化还原介质,以七种芳香烃为原料,合成了一系列的芳香醛产物,通过对基质氧化条件的优化,确定了七种芳香醛间接电氧化合成的较优工艺条件。本论文中的所有产品都通过GC、HPLC和~1H NMR进行了纯度检测、结构确定及表征。通过Gaussian09软件,基于密度泛函理论,对七种芳香烃的前线轨道能级差及NPA电荷进行量子化学计算,依托量子化学的计算结果,对间接电氧化合成芳香醛的实验条件进行了指导与验证。
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