光电化学（PEC）水分解是一项利用太阳光直接将水分解为氢气和氧气的技术,有望建立可持续的、可再生的清洁能源经济。制备高效且稳定的光电极材料是实现PEC水分解制氢工业应用的基础。氮化钽（Ta3N5）是一种极具前景的候选材料之一,其具有2.1 e V的窄带隙宽度,能带位置同时跨越水分解的氧化还原电位,理论太阳能对氢（STH）效率为15.9%。然而其水分解效率非常低,这归因于其内部低的光生载流子转移效率和光生电子-空穴的快速复合。本文通过阳离子掺杂以及表面形貌设计等手段,促进Ta3N5光生电荷的分离与传输,缓解表面费米能级钉扎,从而提升其PEC性能,降低起始电位。具体研究内容如下:（1）通过CO2辅助的方法在Ta基底上制备了Ta3N5薄膜光阳极材料,负载Co（OH）x后光电流密度在1.23 VRHE时达到5.4 m A cm-2。为进一步提高Ta3N5光阳极电荷分离效率,缓解表面费米能级钉扎效应,对其进行Zr元素掺杂改性。测试结果表明掺杂Zr能够降低光阳极/电解液界面传输电阻,优化能带结构,提高光生电压,钝化表面缺陷等。为最大程度发挥Zr掺杂的优化作用,进一步对Zr的掺杂浓度进行了调控。实验发现制备的ZTN-0.3-Co光阳极显示出最高的PEC催化活性和最低的起始电位,相较于Ta3N5-Co光阳极,其光电流密度在1.23 VRHE时提升至7.2 m A cm-2,起始电位也发生了120 m V的阴极偏移,达到0.51 VRHE。（2）为提升Ta3N5薄膜反应活性面积,缩短空穴传输距离,通过熔融盐氮化法,Na2CO3作为助熔剂,成功将无规则形貌的Ta2O5薄膜转化为表面具有立方体结构的Ta3N5光阳极。经过PEC性能测试,发现立方体结构的Ta3N5光阳极具有较高的光电流性能和良好的稳定性。（3）利用阳极氧化以及高温氮化工艺制备了Ta3N5纳米管,长度在4-5μm。经过Co3O4修饰表面缺陷后,其光电流密度较未修饰之前得到极大地提升,在1.23 VRHE时达到2.1 m A cm-2,起始电位也明显负移至0.58 VRHE。在电解液中加入H2O2空穴捕获剂后,光电流密度达到8.9 m A cm-2,表明纳米管结构光阳极具有优异的前景。