食品中有机锡化合物检测方法的研究

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有机锡(OTs)作为有机金属化合物广泛应用于杀虫剂、杀菌剂、木材防腐剂、防污涂料和聚氯乙烯(PVC)的热稳定剂等,与此同时也造成了不同程度的环境污染,甚至威胁到人类健康。本研究以甲基锡、丁基锡、辛基锡、环己基锡、苯基锡在内的多种有机锡化合物为目标物,利用格林试剂衍生,气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)与气相色谱-火焰光度法(FPD)检测食品中有机锡化合物的含量。本研究得到的结论概述如下:(1)建立了食品中16种有机锡化合物同时检测的戊基化衍生-气相色谱串联质谱法。样品经含0.01%Tropolone的正己烷提取,戊基溴化镁衍生和弗罗里硅土柱净化,采用多离子反应监测(MRM)模式对16种有机锡化合物进行测定。实验结果表明,该方法线性关系良好,线性相关系数(r2)均大于0.990。16种有机锡化合物检出限范围为0.3~2.8μg Sn/kg。在200μg Sn/kg添加水平下除MMT、MBT、MPh T外,其他有机锡化合物的平均回收率为66.9%~113.2%,相对标准偏差为2.4%~13.4%。(2)建立了食品中12种有机锡化合物同时检测的乙基化衍生-气相色谱串联质谱法。样品经含0.01%Tropolone的正己烷提取,乙基溴化镁衍生和弗罗里硅土柱净化,采用MRM模式对12种有机锡进行测定。实验结果表明,该方法线性关系良好,线性相关系数(r2)均大于0.993。12种有机锡化合物的检出限范围为0.3~0.8μg Sn/kg。(3)建立了食品中15种有机锡化合物同时检测的格林试剂衍生-气相色谱-火焰光度检测法。在优化实验条件下,15种有机锡化合物的检出限范围为7~81μg Sn/kg。
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