同时具有微孔-介孔-大孔的层次孔材料因其多样化的孔道构造、高比表面积、良好的化学稳定性等优良性能,在吸附、能源储存、超电容等相关领域内广泛应用,逐渐成为研究人员关注的焦点。然而,层次孔材料仍然存在一些亟待解决的关键性问题:传统的合成路径繁杂、孔结构不稳定、孔道易于坍塌等。因此,本工作设计出反应性模板剂诱导原位超交联法制备层次孔聚合物（HPP）及其碳材料（HPC）的新思路:以表面含苄基氯化的Si O2纳米球作为反应性模板剂,1,4-对二氯苄（DCX）作为自交联功能单体。一方面,DCX可与Si O2表面的苄基氯原位反应形成共价键,有利于模板剂的高度单分散和表面均匀包覆共价有机聚合物;另一方面,DCX分子可以发生自交联,免去交联剂的额外添加,简化了制备流程;再者,共价有机骨架具有超交联化学结构,可确保层次孔结构制备过程中的稳定继承。寻找制备层次孔材料的合适方法成为目前亟待解决的关键性问题。主要研究内容如下:（1）将三氯[4-（氯甲基）苯基]硅烷接枝到二氧化硅纳米球表面,形成含苄基氯的反应性模板,通过傅-克超交联反应制备出层次孔聚合物（HPP）。实验结果表明,HPP的微孔壳-大孔腔空心纳米球之间相互交联堆叠形成丰富的中孔和大孔,微孔结构主要分布在0.67 nm和1.3 nm左右处,介孔结构分布于27nm左右,大孔则不均等地分布于50～100 nm,呈现微孔-介孔-大孔并存的孔结构特征,比表面积最大可达899 m~2·g-1。在一定范围内,合适的催化剂浓度比例促进超交联反应,提高超交联温度与延长超交联时间,都有利于形成高比表面积的HPP。通过调整超交联过程中的反应条件因素,能够实现HPP孔结构的可控设计。（2）将HPP进行高温碳化,得到层次孔碳材料（HPC）。实验结果表明,HPC具有优异的结构稳定性,能够良好地继承HPP的多级孔结构。碳化时间能有效提升HPC的比表面积,特别显著提升了其中占主导的微孔面积。同时,适当提高碳化温度与碳化升温速率也可提升HPC的比表面积,但碳化时间与碳化升温速率超过一定范围后,HPC的比表面积反而出现下降。实验得出最佳碳化条件为碳化温度1000℃、碳化时间3 h、炭化升温速率5℃/min,所得HPC的比表面积为2388 m~2·g-1,其微孔面积达到1892 m~2·g-1,孔容为1.9 cm~3·g-1,其微孔孔容为0.75 cm~3·g-1,外部孔容为1.21 cm~3·g-1。（3）选用HPC吸附溶液中的亚甲基蓝分子,研究影响吸附过程的各种因素。考察吸附剂用量、p H值、温度与时间对其吸附的影响,建立动力学模型,并从热力学角度探究其吸附机理。实验结果表明,随着吸附剂用量的增加,亚甲基蓝的吸附率呈现先上升后下降的趋势;在p H=9的碱性环境下,HPC拥有更优的吸附效果。当吸附温度为40℃,HPC吸附率达到最大,而延长吸附时间同样能提升HPC的吸附性能。动力学表明,伪二级动力学模型可用于描述该吸附过程,其相关系数R~2＞0.99,而且吸附等温线符合Langmuir模型,说明吸附过程存在单层吸附。热力学参数显示,吸附焓变值ΔH＞0,表明该吸附过程属于吸热反应。将HPC制备为锌离子混合超级电容器的电极材料,进行电化学性能测试。在循环测试中循环100次后,超电容容量几乎保持不变,表现出优异的循环稳定性。