【摘 要】
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在高分子材料中,聚酰亚胺（PI）以优异的热稳定性、耐腐蚀性和高气体选择性而被广泛地应用于气体分离膜领域。但PI膜的气体分离性仍然受限于“trade-off”关系,从而限制了在工业中的进一步应用。含羟基聚酰亚胺膜经热处理后可转化为具有高渗透和高选择性的聚苯并噁唑膜（PBO）。因此,本论文采用含Cardo结构的酚酞为原材料,分别合成了两种含羟基二胺单体,并进一步制备出一系列含羟基聚酰亚胺（HPI）膜和
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在高分子材料中,聚酰亚胺（PI）以优异的热稳定性、耐腐蚀性和高气体选择性而被广泛地应用于气体分离膜领域。但PI膜的气体分离性仍然受限于“trade-off”关系,从而限制了在工业中的进一步应用。含羟基聚酰亚胺膜经热处理后可转化为具有高渗透和高选择性的聚苯并噁唑膜（PBO）。因此,本论文采用含Cardo结构的酚酞为原材料,分别合成了两种含羟基二胺单体,并进一步制备出一系列含羟基聚酰亚胺（HPI）膜和可交联的热重排（TR）膜。此外,利用共聚方法对分子结构进行调控,改善气体分离膜的性能。主要研究内容包括以下3个部分:（1）以酚酞与5-氟-2-硝基苯酚为原料经亲核取代和还原反应合成了二胺单体3,3-双[4-（3-羟基-4-氨基苯氧基）苯基]苯酞（BHAPPP）,并分别与六种二酐3,3’,4,4’联苯四羧酸二酐（BPDA）、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐（BTDA）、4,4’-（六氟异丙烯）二酞酸酐（6FDA）、1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐（CBDA）、均苯四甲酸二酐（PMDA）和3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐（ODPA）反应获得六种PEI膜。然后,经过450℃热重排及热交联后形成TR膜。测试结果表明:相比较于PEI膜,热处理的TR膜具有更高的气体渗透性。其中,TR（BHAPPP-6FDA）对CO2、H2、O2、N2和CH4的气体渗透率分别达到了258.5、190.5、38.35、4.25和2.15 Barrer。对O2/N2的选择性为9.02,接近2015年Robeson上限,对CO2/CH4的选择性达到120.2,超过2008年Robeson上限。（2）采用2,2-双（3-氨基-4-羟基苯基）六氟丙烷（APAF）、BHAPPP与6FDA共聚制备一系列coPI（BHAPPP-APAF-6FDA）膜,经450℃的热重排及热交联后获得coTR（BHAPPP-APAF-6FDA）膜。实验结果表明:随着APAF的含量增加,TR膜的气体渗透性逐渐升高。其中,coTR（BHAPPP-APAF-6FDA）-9:1对CO2、H2、O2和N2的气体渗透率分别达到了377.3、332.6、58.91和7.09 Barrer,对O2/N2的选择性达到了8.31,接近2015年Robeson上限。（3）以酚酞为原料,经硝化和还原反应合成了3,3’-二氨基酚酞（DAPP）。然后,将其与APAF和6FDA共聚获得coPI（APAF-DAPP-6FDA）膜。再经450℃热处理,coPI（APAF-DAPP-6FDA）膜发生热重排反应转变为coTR（APAF-DAPP-6FDA）。其中,coTR（APAF-DAPP-6FDA）-9:1膜的气体分离性最佳,对5种小分子气体CO2、H2、O2、N2、和CH4的渗透性达到了1632、1025、297.3、74.14和60.13 Barrer,CO2/CH4和O2/N2气体对的分离性能分别接近或超过了2008年Robeson上限。
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