随着人类社会和经济发展对能源的需求不断增加,新型储能技术的蓬勃发展,锂/钠离子电池已经成为智能电器、便携式电器、电动交通工具、新能源开发与利用等领域最具应用前景的储能、功能系统之一。随着这些领域的飞速发展,亟需开发出更高性能电极材料用于提升锂/钠离子电池性能,以满足人们日渐增长的性能需求。锑基材料,因具有理论比容量高、安全性能好等独特优势,已经成为锂/钠离子电池最受关注的高性能负极材料体系之一。然而,锑基负极在充放电过程中会产生较大的体积变化,造成电极材料结构完整性破坏,致使容量衰减、循环性能差,严重影响其发展与应用。为改善锑基负极材料的电化学储锂/钠性能,本论文采用溶剂热、高温碳化等方法,设计并制备得到一系列S-rGO/Sb₆O₁₃、CoSb_x/rGO@C、Sb₂S₃@C等锑基复合材料,研究了其物理、电化学性能及构效关系。主要内容如下:1.硫掺杂还原氧化石墨烯/Sb₆O₁₃纳米复合材料(S-rGO/Sb₆O₁₃)的制备及储锂/钠性能研究。采用溶剂热-低温硫化方法,首先以Sb₂O₃为直接锑源与氧化石墨烯（GO）制备Sb₆O₁₃/rGO/纳米复合材料;然后以升华硫为硫源对其进行低温硫化处理,制备得到S-rGO/Sb₆O₁₃纳米复合材料,主要考察了低温硫化热处理温度、时间、硫掺杂量等工艺参数对复合材料物相组成、结构及电化学储锂/钠性能的影响规律。结果表明:硫添加量为30 wt.%时,经120℃×12 h硫化热处理获得的S-rGO/Sb₆O₁₃复合材料具有最优的储锂/钠性能。储锂时,在200 mA g^-1电流密度下首次可逆比容量890.5 mAh g^-1,首次库仑效率56.0%,循环198次后可逆容量保持在469.6 mAh g^-1,容量保持率为52.7%;储钠时,在100 mA g^-1电流密度下,首次可逆比容量258.2 mAh g^-1,首次库仑效率31.8%,循环200次后可逆容量保持在146.3 mAh g^-1,容量保持率为56.6%。2.碳包覆锑钴合金/还原氧化石墨烯纳米复合材料的制备及其储锂/钠性能研究。采用溶剂热-煅烧碳化热处理方法,以Sb₂O₃、六水硝酸钴、氧化石墨烯（GO）、阿拉伯树胶（Gum Arabic）为原料制备得到CoSb_x/rGO@C复合材料,主要考察了碳含量及煅烧碳化热处理温度对复合材料组成、结构及电化学储锂/钠性能的影响规律。结果表明:GA添加量为20 wt.%时,经过600℃碳化热处理制备得到的CoSb_x/rGO@C纳米复合材料具有优异的循环稳定性和倍率性能。作为锂离子的电池负极时,在电流密度200 mA g^-1下,复合材料的首次可逆比容量为535 mAh g^-1,首次库仑效率为55.7%,循环200次后可逆容量保持在903 mAh g^-1;即使在500 m A g^-1的电流密度下循环500次之后可逆比容量仍然能够保持在489.3 mAh g^-1,表现出优异的长循环稳定性。优越的循环稳定性主要归功于碳层对CoSb_x纳米颗粒的包覆,缓减了充放电过程中的体积膨胀,提高了电极的结构稳定性和完整性。储钠时,在电流密度100 mA g^-1下首次可逆比容量为134.5 mAh g^-1,首次库仑效率37.8%,循环200圈后可逆容量保持在113 mAh g^-1,容量保持率为84.0%。3.碳包覆Sb₂S₃纳米复合材料的制备及其电化学储锂/钠性能。采用溶剂热-煅烧碳化方法,以GA为碳源,Sb₂O₃为锑源、L-半胱氨酸为硫源,成功制备得到Sb₂S₃@C纳米复合材料,主要考察了碳添加量对复合材料组成、结构及其电化学储锂/钠性能的影响规律。结果表明:GA添加量为60 wt.%,煅烧碳化温度为600℃×2 h时所得Sb₂S₃@C纳米复合材料具有最佳的储锂/钠性能。用作锂离子电池负极材料,在200 mA g^-1电流密度下首次可逆比容量695.8 mAh g^-1,首次库仑效率60.5%,循环200次后可逆容量保持在426.4 mAh g^-1,容量保持率为61.2%;用作钠离子电池负极材料,在电流密度100 mA g^-1下首次可逆比容量210.5 mAh g^-1,首次库仑效率50.1%,循环200次后可逆容量保持在104.5 mAh g^-1,容量保持率为49.6%。