【摘 要】
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具有高时空分辨率的原位液体透射电镜技术,可以直接提供液体中实时可视化的动态过程,在研究纳米材料的合成方面有广泛的应用。同时,借助与电场等物理场的耦合,其在原位实时监测电化学反应过程、揭示电化学反应机理等方面也发挥出越来越重要的作用。近年来,过渡金属硫族化合物广泛应用于光、电、催化等领域,但是其纳米尺度的精细合成仍然是一个挑战。因此,深入了解其生长机理,对过渡金属硫族化合物的可控制备有重要意义。本论
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具有高时空分辨率的原位液体透射电镜技术,可以直接提供液体中实时可视化的动态过程,在研究纳米材料的合成方面有广泛的应用。同时,借助与电场等物理场的耦合,其在原位实时监测电化学反应过程、揭示电化学反应机理等方面也发挥出越来越重要的作用。近年来,过渡金属硫族化合物广泛应用于光、电、催化等领域,但是其纳米尺度的精细合成仍然是一个挑战。因此,深入了解其生长机理,对过渡金属硫族化合物的可控制备有重要意义。本论文以过渡金属硫族化合物为研究对象,利用原位液体透射电镜技术,探究了其在原子尺度的生长机理,以及在电化学CO2还原反应中催化剂材料的结构演变,提出了稳定性提升策略。本文主要的结论如下:（1）利用原位液体透射电镜技术对MoS2纳米片的合成进行了研究。结果表明,过饱和度在成核阶段起着重要作用。通常,低的过饱和度倾向于形成单层核,并最终形成单层MoS2纳米片,而高的过饱和度则导致多层核的形成,并最终呈现出多层结构。此外,二甲基甲酰胺（DMF）在MoS2层间吸附,能够影响MoS2纳米片的层间距。而且,过度嵌入的DMF可以打开MoS2层间甚至剥离部分 MoS2。（2）利用原位电化学液体透射电镜技术指导高效电催化剂的合成。Cu1.71Se电催化剂对电化学CO2还原反应具有一定的选择性,主要产物为HCOOH和H2。但其在-0.6 V vs.RHE时,HCOOH法拉第效率仅为11%。利用原位电化学液体透射电镜技术研究了 Cu1.71Se在电化学CO2还原中的结构演变,发现其在催化过程中结构不稳定,容易被还原分解或者溶解。针对此,提出了 Cu1.71Se预还原策略,得到的Cu1.71Se衍生物SeD-Cu在电催化过程中保持较好的结构稳定性,并且HCOOH的法拉第效率提高到了 74%。
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