【摘 要】
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本论文首先以（NH4）2HPO4为磷源,以ZrOCl2·8H2O为锆源,采用固相球磨法制备前驱体,然后配合水热晶化合成了具有NZP族晶体结构的化合物NH4Zr2（PO4）3,研究了球磨时间、水热时间及水热反应体系pH值对NH4Zr2（PO4）3物相的影响,使用单因素实验法探索了优化的固相-水热合成条件,并在优化的固相-水热制备条件下,制备了组成为NaZr2（PO4）3与KZr2（PO4）3的NZP
【基金项目】
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国家自然科学基金（No.20866004）；
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本论文首先以（NH4）2HPO4为磷源,以ZrOCl2·8H2O为锆源,采用固相球磨法制备前驱体,然后配合水热晶化合成了具有NZP族晶体结构的化合物NH4Zr2（PO4）3,研究了球磨时间、水热时间及水热反应体系pH值对NH4Zr2（PO4）3物相的影响,使用单因素实验法探索了优化的固相-水热合成条件,并在优化的固相-水热制备条件下,制备了组成为NaZr2（PO4）3与KZr2（PO4）3的NZP族磷酸盐化合物。在此基础上,通过引入模板剂用固相-水热法制备了具备介孔结构的NZP族晶体化合物NH4Zr2（PO4）3,并对所制备的介孔NH4Zr2（PO4）3进行了物相和孔结构表征。此外,考察了在溶胶-凝胶法制备介孔NZP族化合物CaZr4（PO4）6的过程中,不同类型的模板剂对产物孔道结构的影响。最后,将制备的介孔化合物负载钒系活性组分后,用于丙烷氧化脱氢制丙烯反应,初步考察了介孔NZP族化合物负载的钒系催化剂的活性。研究结果表明:（1）以（NH4）2HPO4为磷源与铵源,ZrOCl2·8H2O为锆源,采用固相-水热法制备了具有NZP族晶体结构的化合物NH4Zr2（PO4）3,合适的制备条件为:以HF为矿化剂,添加量为n（F-）/n（ZrO2）=1,用固相球磨6h制得无定形前驱体,然后在160℃下水热晶化24h。上述方法还可以制备化学组成分别为NaZr2（PO4）3和KZr2（PO4）3的NZP族晶体化合物,而组成为CaZr4（PO4）6的NZP族晶体化合物的固相-水热合成方法需要继续探索。（2）使用固相-水热法制备NZP族介孔化合物时,在固相球磨过程中引入模板剂效果较好。其中使用PEO,DDA,CTAB为模板剂时,均能得到具有介孔结构的NZP族化合物NH4Zr2（PO4）3,其比表面积为5.4～27.2m2/g,平均孔径为2.9～4.2nm,孔容为 0.013～0.078ml/g。（3）使用溶胶-凝胶法制备介孔NZP族化合物CaZr4（PO4）6时,对比了三类模板剂对孔结构的影响,使用中性表面活性剂PEO作为模板剂时,CZP的比表面积最大为51.2 m2/g;在使用阳离子表面活性剂CTAB为模板剂时,CZP的比表面积最大为67.2 m2/g;使用阳离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）制备的CZP 比表面积较小,仅23.03m2/g。（4）将活性钒组分负载到所制备的NZP族介孔化合物上得到催化剂,将其应用于丙烷氧化脱氢制备丙烯体系中,在550℃下可以得到21%的丙烷转化率。
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