【摘 要】
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多金属氧酸盐（POMs）结构和组成丰富多样,具有良好的氧化还原活性和优异的电子和质子运输能力。POMs具有与半导体价带和导带相似的HOMO和LUMO能级结构,可以看成一类准半导体,具有一定的光催化性质。然而,大多数POMs易溶于水,难以回收和重复利用;其HOMO和LUMO能级差基本位于紫外区,对光的吸收差。将POMs负载在恰当的难溶活性载体上既可以解决POMs回收困难的问题,又由于它们的协同效应可
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多金属氧酸盐（POMs）结构和组成丰富多样,具有良好的氧化还原活性和优异的电子和质子运输能力。POMs具有与半导体价带和导带相似的HOMO和LUMO能级结构,可以看成一类准半导体,具有一定的光催化性质。然而,大多数POMs易溶于水,难以回收和重复利用;其HOMO和LUMO能级差基本位于紫外区,对光的吸收差。将POMs负载在恰当的难溶活性载体上既可以解决POMs回收困难的问题,又由于它们的协同效应可以显著提高催化剂的催化活性。铋基半导体中的δ-Bi2O3廉价且易于制备、带隙较窄可以吸收可见光、可以与能级匹配的POMs形成具有良好催化性能的Z型异质结。掺杂是提高半导体光催化活性的一种有效手段,具有调节能级结构,引入氧缺位等作用。本文的主要工作如下:1.在溶剂热条件下,将难溶SiW11Fe盐负载在δ-Bi2O3上制备了具有核壳结构的Si W11Fe@δ-Bi2O3复合材料,研究了其光催化固氮性能。根据δ-Bi2O3和Si W11Fe的能带结构分析和电子顺磁共振自旋捕获实验,证明了难溶Si W11Fe盐与δ-Bi2O3形成了Z型异质结。在Si W11Fe@δ-Bi2O3复合材料中,[Ru（bpy）3]2+以抗衡阳离子的形式引入复合材料中,起到光敏剂的作用,提高对光的利用率;Si W11Fe可以作为电子“储存库”,为光催化固氮提供充足的电子;通过EPR和N2-TPD实验,证明了难溶Si W11Fe盐的引入引起δ-Bi2O3表面氧空位增加,氮气的化学吸附显著提高。这些优点使得Ru2.5Si W11Fe@δ-Bi2O3呈现出优异的光催化性能。在模拟太阳光照射下,在纯氮气气氛中NH3/NH4+的生成速率为121μmol·g-1cat·h-1;而在空气气氛中NH3/NH4+的生成速率为89μmol·g-1cat·h-1。研究了氧气的存在对氮气还原的影响,以不同V（N2）:V（O2）比率的气体混合物为原料时,测定了产物NH3/NH4+和H2O2的产量。结果表明,氧还原比氮还原更易受到光催化剂还原能力的影响。2.制备了不同金属(Mn2+,Fe3+,Sm3+和Gd3+)掺杂的δ-Bi2O3,探究了其在光催化氮还原以及降解水中污染物的催化活性。四种金属掺杂催化剂的催化活性顺序为:Gd3+＞Sm3+＞Fe3+＞Mn2+,其中,在掺杂比例为0.05时,为最优掺杂比;δ-Bi1.95Gd0.05O3具有最佳的催化活性。在模拟太阳光照射下,NH3/NH4+产率为93μmol·g-1cat·h-1;模拟太阳光照射3.5 h时,甲基橙（MO）的降解效率为95%,Cr（VI）的还原率为53%。机理探究实验表明,金属掺杂既可以调控导带位置,又可以引入氧缺位,从而提高了半导体的催化活性。以上所制备的催化剂均具有良好的稳定性;循环使用五次后,活性几乎没有损失。
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