氟苯尼考（Florfenicol,FF）是于20世纪80年代开发的一种甲砜霉素氟化物,是一种具有抗菌谱广、毒副作用小、不易产生伤害和耐药性的新型兽药,通过有效抑制易感细菌中的多种蛋白质通过基因合成起作用被广泛应用于畜禽业及各种水产动物养殖业。氟苯尼考胺（Florfenicol amine,FFA）为其主要代谢物,也是其在食品中标志性残留物。由于近年氟苯尼考在农业畜禽养殖生产过程中的不规范推广应用,给人体健康和公共卫生安全带来严重威胁,其在农业动物性食品生产过程中的残留问题也日益被各地政府重视。因此,氟苯尼考已被列为全国及地方畜禽、水产等例行监测计划的重要质量监控对象和参数。但经进一步检索国家标准物质资源共享平台发现,氟苯尼考纯度有证标准物质未见报道,这直接影响其监测的结果真实性和数据准确性。为了支撑政府监管和提高实验室测量水平,保证氟苯尼考相关检测结果的可靠性,氟苯尼考纯度有证标准物质的研制尤为重要与迫切。1.针对对虾粉中氟苯尼考及氟苯尼考及氟苯尼考胺药物残留基体标准物质的研究。本论文首先开展了氟苯尼考纯度标准物质和氟苯尼考胺溶液标准物质的研制,以建立完整溯源链。通过质量平衡法及定量核磁法对原料中的成分进行纯度定值,应用高效液相色谱法检验了标准物质的均匀性,同时完成6个月稳定性监测,并系统评估了原料定值结果的不确定度。本实验主要考察了色谱条件对于主成分及杂质分析的影响,并且比较了不同定量核磁内标。获得量值准确、均匀和稳定的氟苯尼考纯度标准物质和氟苯尼考胺溶液标准物质,纯度分别为99%、100mg/L,扩展不确定度分别为0.4、3mg/L（n=2）。并均成功申报为国家二级标准物质（编号:GBW（E）090959和编号:GBW（E）083588）2本论文进一步建立了针对对虾基体标准物质的高准确度和检测定值的方法。以氟苯尼考-D3为内标,采用Qu ECHERS前处理结合液相-质谱分析技术,建立液相色谱-同位素稀释质谱法用于检测对虾粉中氟苯尼考药物残留。该方法在0.1-50μg/kg范围内线性良好,检出限可确定为0.1μg/kg,定量限可确定为0.3μg/kg。回收率在55%-65%之间。3拟研制对虾中氟苯尼考药物残留基体标准物质。取药浴6小时后的对虾样品,经取肉、均质、辐照灭菌、封装、低温冷冻保存等制备方法,获得对虾候选物。通过同位素稀释质谱法监测其均匀性及稳定性。结果证明该候选物在-20℃条件下保存,目前满足9个月稳定,短期运输也可保证稳定。