烟草中烟碱的提取及纯化工艺

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本文旨在研究从烟草中提取及纯化烟碱的方法。采用超临界CO2萃取新鲜烟叶、初烤烟叶、新鲜和干烟草花中的挥发油,并结合分子印迹技术与溶剂萃取-反萃取-离子交换树脂法对挥发油中的烟碱和复烤尾气捕集浓缩液中的烟碱进行纯化,以获得高纯度烟碱。具体研究内容如下:(1)采用超临界CO2萃取滇产烟叶中挥发油,并探究了萃取条件对新鲜烟叶挥发油得率的影响。结果表明:在压力22.5 MPa、温度50℃、时间120 min和CO2流量35 g/min的条件下萃取效果最佳,此时挥发油得率为6.57%,烟碱相对含量为89.39%。基于上述萃取条件,对新鲜烟秆中挥发油进行萃取,挥发油得率为4.47%,烟碱相对含量为25.98%。另外比较了新鲜烟叶不同部位以及烟叶和烟梗挥发油的得率大小,确定新鲜烟叶挥发油得率分布顺序为下部>中部>上部,烟叶挥发油含量高于烟梗。最后探究了夹带剂对初烤烟叶挥发油萃取的影响,结果显示,当乙醇作为夹带剂时,效果最佳,此时挥发油得率为7.43%,烟碱相对含量为35.53%。(2)采用超临界CO2萃取法对新鲜和干烟草花中的挥发油进行提取,得率分别为4.54%和0.90%,烟碱相对含量分别为84.21%和0.81%;超声辅助提取新鲜和干烟草花中的挥发油,得率分别为7.59%和15.27%,烟碱相对含量分别为1.59%和0.34%。(3)基于密度泛函理论(DFT),采用Gaussian 09软件对烟碱分子印迹聚合体系进行设计,并通过实验优化了烟碱分子印迹聚合物(NMIPs)的制备工艺,当三氟甲基丙烯酸(TFMAA)为功能单体,烟碱与TFMAA物质的量比1∶3,乙腈用量为60 m L时,所得NMIPs吸附效果最好,印迹因子为1.80。进而考察了NMIPs的吸附性能,借助Langmuir、Freundlich和Scatchard模型分析发现:NMIPs吸附特征为非单分子层吸附,且存在高、低亲和两类吸附结合位点。(4)利用所制备的NMIPs纯化烟草复烤尾气捕集浓缩液中的烟碱,使烟碱相对含量由63.58%上升至89.78%;经NMIPs纯化新鲜烟叶挥发油中的烟碱,相对含量由89.39%上升至95.71%,经溶剂萃取-反萃取-离子交换树脂纯化新鲜烟叶挥发油中的烟碱,相对含量由89.39%上升至91.71%。
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